皮革與紡織品SCCPs的檢測

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本文作者：花金龍、廖幗英、楊欣卉、張建揚(yáng) 單位：廣州市纖維產(chǎn)品檢測院、國家紡織品服裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

引言

短鏈氯化石蠟(Shortchainchlorinatedparaffins，SCCPs)，是一類含碳原子數(shù)10～13的正構(gòu)烷烴氯化衍生而成的復(fù)雜混合物［1］。短鏈氯化石蠟已被確認(rèn)為具有遠(yuǎn)距離環(huán)境遷移能力、持久性、生物蓄積性和生態(tài)毒性等POPs的特性。短鏈氯化石蠟已被歐盟REACH法規(guī)列為高關(guān)注度物質(zhì)，在全球范圍內(nèi)禁用或嚴(yán)格限制［2］。SCCPs廣泛用于金屬加工潤滑劑、油漆、密封劑、紡織品粘合劑、皮革制品加工助劑或阻燃劑等［3］。

目前，有關(guān)短鏈氯化石蠟的研究主要集中在土壤和水質(zhì)上［4－7］，而紡織品或皮革研究方面的相關(guān)文獻(xiàn)較少。本文對(duì)短鏈氯化石蠟的提取和凈化過程進(jìn)行了優(yōu)化，采用超聲提取、微孔濾膜過濾的前處理技術(shù)，結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜分析技術(shù)進(jìn)行快速測定，對(duì)紡織品或皮革中的短鏈氯化石蠟進(jìn)行準(zhǔn)確定性、定量。

1實(shí)驗(yàn)部分

1．1儀器與試劑

儀器:7890A－5975C氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司)，配三合一自動(dòng)進(jìn)樣器;超聲波發(fā)生器;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;0．45μm微孔濾膜。試劑:正己烷、丙酮(均為分析純，由廣州化學(xué)試劑廠提供);短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，包括含氯量51．5%、含氯量55．5%和含氯量63．0%三種(濃度均為100μg/mL，溶劑環(huán)己烷，德國DR公司)。

1．2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液與標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

分別準(zhǔn)確稱取各單標(biāo)儲(chǔ)備液2mL，至于10mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為60μg/mL。各標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為0．75、1．5、3、6、12、15、30、60μg/mL。

1．3樣品處理

取有代表性的樣品，剪成3mm(3mm，準(zhǔn)確稱取0．5g(精確至0．1mg)，置于帶旋塞的提取器中，向上述試管中加入正己烷10mL，具塞后，置于超聲波發(fā)生器中，室溫超聲提取30min;冷卻至室溫后，用0．45μm有機(jī)相微孔濾膜過濾，供GC－MS測試。

1．4色譜－質(zhì)譜條件

DB－1MS毛細(xì)管柱(15m×0．25mm×0．1μm);載氣為高純氦氣，流速2．0L/min;進(jìn)樣口溫度:300℃;進(jìn)樣量:1μL;不分流進(jìn)樣;柱溫程序:80℃(0min)，以40℃/min升溫至300℃(3min);色譜－質(zhì)譜接口溫度:280℃;離子源溫度:230℃;四級(jí)桿溫度:150℃;化學(xué)電離，電離能量70eV;溶劑延遲:2min;選擇離子掃描，選擇監(jiān)測離子:81、89(定量離子)、95m/z。此條件下，短鏈氯化石蠟的總離子流色譜圖，如圖1所示。

2結(jié)果與討論

2．1色譜柱類型的選擇

實(shí)驗(yàn)選取了非極性的DB－1MS(15m×0．25mm×0．10μm)和DB－5MS(30m×0．25mm×0．25μm)兩款色譜柱對(duì)短鏈氯化石蠟進(jìn)行測試。由圖2可知，DB－5MS色譜峰基線漂移很大，且峰形較差;DB－1MS色譜峰基線平穩(wěn)，峰形規(guī)則，便于手動(dòng)積分定量。因此，選擇DB－1MS作為分析用色譜柱。

2．2線性關(guān)系與檢出限

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):在優(yōu)化的儀器條件下，0．75時(shí)信噪比S/N=0．4，1．5時(shí)信噪比S/N=11．6﹥10(能滿足定性和定量需求)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)與檢出限，見表1。

2．3提取時(shí)間的選擇

以正己烷為提取溶劑，分別以10、20、30、40、50min超聲提取樣品中的短鏈氯化石蠟。結(jié)果表明:隨著提取時(shí)間的增加，提取效率也隨之提高，30min后繼續(xù)增加提取時(shí)間，提取效率不再提高。因此，本文選擇提取時(shí)間30min。

2．4回收率與精密度

分別向不含有短鏈氯化石蠟的樣品中加入不同濃度的短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1．3進(jìn)行樣品處理，測定各濃度的回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)，結(jié)果見表2。由表2可看出，本文的測定方法條件下，添加水平越高回收率越高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%，回收率和精密度均能滿足分析的要求。

2．5實(shí)際樣品分析

將樣品按1．3進(jìn)行樣品前處理，在本文優(yōu)化的GC－MS條件下進(jìn)行測定，平行測定8個(gè)樣品，測定結(jié)果見表3。

3結(jié)論

本文以正己烷為提取劑，超聲提取，0．45μm微孔濾膜過濾，建立了氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速測定紡織品或皮革中短鏈氯化石蠟的檢測方法。本方法具有提取簡單、快速、靈敏、回收率高、精密度好，干擾少，定性、定量準(zhǔn)確，結(jié)果穩(wěn)定可靠，可用于紡織品或皮革中短鏈氯化石蠟的日常檢測和應(yīng)用推廣。