有機合成的步驟精選(九篇)

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第1篇：有機合成的步驟范文

關鍵詞：有機合成；教學改革；探索

化學一直是自然科學的中心學科，有機化學又是化學中最為重要的分支，而有機合成是有機化學的核心和靈魂。人們的生活和有機化學的聯(lián)系越來越緊密，從以前的有機試劑、染料到近代的藥物、維生素和高分子材料以及各種具有特殊性能的現(xiàn)代材料等，大多數(shù)都是有機合成的產(chǎn)物，人類的生活越來越離不開有機合成。有機合成歷來都是各高?；瘜W、化工、醫(yī)藥等專業(yè)必修的課程之一，目的是為了培養(yǎng)學生通過已有的知識解決實際問題的能力；培養(yǎng)學生的自學能力和互學能力；培養(yǎng)學生獨立思考、善于思考的能力。有機合成課程主要是讓學生掌握以下幾方面的能力：1）掌握基本有機反應，能夠合成較為復雜的有機化合物；2）分析和解決實際生產(chǎn)中影響反應產(chǎn)率的因素，為降低生產(chǎn)成本和提高產(chǎn)品質(zhì)量提供技術支撐；3）能夠對已有產(chǎn)品結構進行修飾，提高產(chǎn)品的附加值；4）能夠設計并合成結構復雜且具有較強生物活性的藥用化合物。有機合成已經(jīng)成為化學、化工類學生提升自己主要課程，大量的同行也針對有機合成的教學有教學經(jīng)驗的總結[1-10]。為了適應社會對創(chuàng)新性人才的需求，使我們的教學質(zhì)量能夠滿足社會對學生的要求，對我校的有機合成課程進行了改革，主要對教學內(nèi)容、教學方法與考核方式進行了改革與探索，本文就所做的工作談談教學體會和實踐。

一、精選教學內(nèi)容

教學內(nèi)容決定了教學的層次和水平，而教材又是教學內(nèi)容的集中表現(xiàn)，選擇與學生水平相適應的教學內(nèi)容尤為關鍵，是提高教學質(zhì)量的基礎。目前我國關于有機合成的教材相對較少，且大多數(shù)都是60～100學時的，而我校的有機合成課程的學時僅為48學時，要在有限的學時里完成教學目標，就需要選擇一本合適的教材。根據(jù)學校的要求：優(yōu)先選擇面向21世紀教材、國家級規(guī)劃教材或獲得省部級以上獎勵的獲獎教材。故我們選擇由河南師范大學王玉爐教授主編的“十一五”國家級規(guī)劃教材《有機合成化學》，教材的難度和內(nèi)容相對于我校的學生和學時都略有偏高，難度較高可以提升我們學生的水平，為將來的考研等做好鋪墊，內(nèi)容偏多可以通過優(yōu)化教學內(nèi)容予以解決。該教材全書共11章，緒論指出有機合成化學目前備受關注的一些研究領域，接下來介紹官能團化和官能團轉換的基本反應，然后介紹酸催化縮合與分子重排、堿催化縮合與烴基化反應，之后對有機合成試劑、逆合成分析法與合成路線設計、基團的保護與反應性轉換、不對稱合成進行說明，最后介紹氧化反應、還原反應和近代有機合成方法。由于課時的關系我們對教學內(nèi)容進行了分類、分級，第一類是教師引導性的，例如官能團化、官能團轉換與有機合成試劑等，這部分內(nèi)容主要是在教師的引導下復習強化知識內(nèi)容；第二類是重點講述部分，例如：酸堿催化縮合、逆合成分析法與合成路線設計等，這部分內(nèi)容教師先通過典型案例進行講解，培養(yǎng)學生的思維方法和習慣，隨后再對大量的例題進行分析解剖，使學生對于較復雜化合物的合成形成基本的解題思路；第三類是學生以自學為主，教師答疑為輔的，例如：氧化還原反應、合成方法等，這部分知識主要是以記憶和拓展方法為主，相對學習難度較小，故在學時不足的情況下，以培養(yǎng)學生自學能力為主。這樣可以在較少的課時內(nèi)完成教學內(nèi)容，同時學生的知識面、分析問題和解決問題的能力都有提高。

二、改進教學方法

先進的教育思想、理念是優(yōu)秀教學方法產(chǎn)生的源泉，隨著互聯(lián)網(wǎng)的普及，知識的來源和方式更加豐富多樣，我們要改變以往對教學主要任務是知識傳承的片面理解和認知，隨著知識大爆炸時代的到來，教育主要是培養(yǎng)人們?nèi)绾潍@取對自己有用的知識，更有效的從大量的知識中篩選出對自己發(fā)展有用的信息。教學方法的先進與否，直接影響創(chuàng)新人才的培養(yǎng)。如果不對落后的教學方法進行大的改革，培養(yǎng)創(chuàng)新人才就將成為一句空話。因此教學方法的改革是十分必要而又十分迫切的，可能是今后教學改革、質(zhì)量提高的一個切入點和突破口[11]。教學方法多種多樣，每種教學方法都有自己優(yōu)勢和特色，怎么樣找出適合學生的教學方法至關重要，筆者認為結合教學實際將多種教學方法有機的結合起來，發(fā)揮每種教學方法的優(yōu)點，摒棄其劣勢，提高教學質(zhì)量。有機合成設計是一門理論性強、綜合性強的課程，也是較為難學的課程，容易讓學生喪失學習興趣。為了讓學生學好此門課程，就要增加他們的學習興趣，首先通過對有機化學主要內(nèi)容的簡略復習增加學生對課程的熟悉感和親近感，這部分我們主要依靠講授法進行教學，既用較少的時間又迅速提高了學生的信心和對有機合成的興趣。其次在學習縮合反應和重排反應時，上課要適時的應用討論式教學方法增加學生對課堂教學的參與度，進一步提高學生的學習興趣，比如在教學中給學生講授Beckmann重排，以A為例將解，講解后就讓學生進行隨堂練習，做B和C進行練習，并讓學生討論為什么結構如此相似的兩個化合物在相同的反應條件下結構卻不同，加深對Beckmann重排的理解，提高教學效果。再次在學習合成策略時應用啟發(fā)式教學方法，拓展學生的思維和對合成的全面理解，提升學生對知識理解的深度和廣度，激發(fā)學生的學習欲望，比如在化合物D逆合成分析中可以分別在C1-C2，C2-C3之間切斷，切斷后每部分都可以為正負合成子，引導學生思考那種切斷方式合理，得到不同的合成子，那個有合適的試劑可供使用，首先通過簡單的例子引導學生的思維發(fā)散，學生討論后老師再分析每種方法的可行性與優(yōu)缺點，通過這種啟發(fā)式教學使學生對合成的理解不再是簡單的設計一個路線，而是綜合考慮以下幾點：1）反應步驟盡可能少；2）每一步的產(chǎn)率盡可能高；3）反應條件盡可能溫和，易于達到；4）中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物的分離純化容易進行；5）起始原料、試劑盡可能廉價易得，反應時間盡可能少；6）新理念：綠色、原子經(jīng)濟效率等，這樣才能培養(yǎng)出適合社會發(fā)展需求的實用型人才，完成大學的根本使命。最后在講復雜化合物合成時主要采取賞析式案例教學法，舉幾個具有代表性的化合物的全合成方法，通過講解讓學生了解科學家在做全合成時的方法和技巧，慢慢領悟其中的奧秘，使學生對有機合成的認識有感性向理性轉變，比如我們在教學中增加了學生熟悉的2015年諾貝爾生理學或醫(yī)學獎獲得者屠呦呦發(fā)現(xiàn)的青蒿素E的合成，共有九種的全合成和5條半合成的方法與策略[12]，通過這些例子的賞析拓展了學生的思維方式和空間，對于投身科學研究打下了堅實的基礎。教學中多種教學方法的聯(lián)合使用使教學效果進一步提升，學生學習的積極性和學習效果得到大幅改善，提高了教學質(zhì)量。

三、改革考核方式

教育的目的不是培養(yǎng)“考生”，而是培養(yǎng)“學生”?！翱忌笔且浴皩W會”為目的的尋找已知世界現(xiàn)成答案者；“學生”是以“會學”為手段的探索未知世界者[13]。考核是教學的重要環(huán)節(jié)，是評價教學質(zhì)量的重要依據(jù)?？茖W有效的考核方式能夠促進教與學，有機合成這門課程對于普通二本學校的學生是相對較難的，而傳統(tǒng)的期末閉卷考核方式不能真實有效的反映學生學習這門課程的所付出的努力和對知識掌握的掌握程度，從而打擊學生學習積極性，為此我們對考核方式進行了改革，將原來平時成績的比例由30%升至40%，其中包括考勤20%、作業(yè)30%、課堂互動及討論20%和單元測驗30%，將原來期末考試成績比例由70%降至60%，試題中60%是基礎知識，主要以完成反應方程式、反應機理等形式考查，20%～30%是中等難度的知識，主要以合成題的形式；10%～20%是較高難度的，以逆合成分析形式進行考查，試題有4～8試題，要求學生從中選取2～4進行作答，可以更加合理科學的評價學生，對學生的學習起到促進作用。通過有機合成課程的教學改革，構建有機合成的創(chuàng)新性教學體系，能全面實現(xiàn)有機合成教學目的，激發(fā)學生們的求知欲望和探索精神，將有利于培養(yǎng)學生的獨立思考、獨立解決問題的能力，提高學生的綜合素質(zhì)，為在將來的工作中發(fā)揮骨干作用打下良好的基礎。同時對于提高有機合成及有機化學教師的教學水平上起到一定的作用。

參考文獻：

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[4]張澤,吳之傳,陶庭先.工科化學有機合成教學內(nèi)容優(yōu)選之探討[J].滁州學院學報,2010(5):106-107.

第2篇：有機合成的步驟范文

關鍵詞：有機合成設計思路；有機合成評價思路；思S能力；信息遷移；正逆向分析法

文章編號：1005C6629（2017）1C0052C06 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

1 設計背景

從2013年開始，上海高考有機推斷題出現(xiàn)讓學生自己設計有機合成路線圖；2015年，上海高考有機推斷題出現(xiàn)讓學生評價不同的合成路線，有機合成設計與評價的考查相對傳統(tǒng)的有機推斷題對學生的邏輯思維能力以及信息的遷移能力要求更高。在高三一輪復習中雖然已經(jīng)系統(tǒng)復習有機化學基礎知識，但學生在有機知識綜合應用能力、信息遷移能力和邏輯思維能力等方面還比較薄弱。通常具體表現(xiàn)為：（1）官能團的引入與轉化生搬硬套，不能靈活應用；（2）題給信息不能很好地吸收應用，對題給信息解讀不夠，審題也不嚴密；（3）步驟先后隨心所欲，沒有很好理解有關官能團的引入次序及基團間的相互影響等知識；（4）合成“繞圈子”，沒有理解條件對反應進行的影響，合成步驟較多[1]；（5）合成思路狹隘，表達不規(guī)范；（6）對有機合成路線沒有評價思路，不知道從哪些角度去評價。為了提升學生思維能力，筆者設計了高三二輪“有機合成設計與評價”專題復習課。

2 教學設計

在上這節(jié)課前筆者做了三個準備。第一，在高三教學中筆者批改作業(yè)時不僅會寫批語指出學生的錯誤癥結，還會用手機拍下學生的典型錯誤，截取圖片保存。在上這節(jié)課前筆者從積累的圖片中選取四個有代表性的錯誤合成路線，用于有機合成評價環(huán)節(jié)教學。第二，開展學霸自編有機合成設計題活動。經(jīng)過一周的收集，全班都上交了自己設計的題，積極性非常高，筆者選取和修改兩道較好的題。第三，設計課前復習學案，讓學生整理常見有機官能團的轉化知識點[2]。

以下就是課前復習學案的內(nèi)容：

（1）常見官能團的引入（或轉化）方法

（2）官能團的消除

①消除雙鍵：

②消除羥基：

③消除醛基：

具體教學過程如下：

[引入]有機合成之父――伍德?沃德先后合成了膽固醇、維生素B12、葉綠素、可的松、利血平和奎寧等一系列復雜有機分子。他曾說過這樣一句話：在上帝創(chuàng)造的自然界的旁邊化學家又創(chuàng)造了另一個世界。

[展示] 1.人工合成最復雜的有機物――海葵毒素。

2.合成的具有幾何結構的有機分子。

（有機合成已經(jīng)從科學進入到了科學-藝術的殿堂。）

[活動一]設計意圖：本環(huán)節(jié)設計成“大家來找茬”游戲，讓學生評價班級同學的有機合成設計流程，學生會比較興奮，沒有壓力，躍躍欲試，有利于激起思維的火花，在輕松愉悅的氣氛中歸納出有機合成評價思路。

[講解]有機合成從基礎原料到目標產(chǎn)物要經(jīng)過一系列中間體，還要添加輔助原料，可能產(chǎn)生副產(chǎn)物（見圖2），如何更合理設計有機合成路線呢？

[活動一]今天我們也創(chuàng)造一個屬于我們自己的有機合成世界。首先我們進行一個有機合成“大家來找茬”活動。以下是近期同學作業(yè)中的小合成（圖略），大家來評價一下。

苯環(huán)取代和側鏈取代條件混淆

引入溴原子和硝基順序顛倒，不能實現(xiàn)間位取代

苯環(huán)上鹵原子難水解，需高溫高壓催化劑濃堿反應

碳碳雙鍵易被氧化

堿性條件下羧基形成鈉鹽，需酸化

合成步驟太多，R-OH可以直接與HX取代反應

H既有羥基又有羧基，在濃硫酸作用下發(fā)生消去反應時，會生成酯類副產(chǎn)物

總結：

[應用]評價2015年上海高考有機合成三條設計路線（見圖1）。

設計從2-甲基丙烯制取甘油的流程圖（用反應流程圖表示并注明反應條件，無機試劑任選）。

討論思路：對比原料和產(chǎn)物

[展示]展示學生設計結果（見圖3），對典型的兩種思路進行評價。

第一種方案先碳鏈變短再鹵代，共6步實現(xiàn)目標合成；第二種方案先巧妙地加工信息并進行二元應用引入兩個鹵原子再氧化短鏈，共4步實現(xiàn)目標合成。

[活動二]設計意圖：通過這個小合成設計的挑戰(zhàn)，讓學生學會從碳架變化、官能團變化兩個角度對比原料與目標產(chǎn)物，進而從碳鏈的改造和官能團的轉化兩個角度入手合成目標產(chǎn)物。學生設計了兩種都可行的方案，其中第二種方案體現(xiàn)了思維的靈活性，需要學生善于利用和加工信息。在有機合成中經(jīng)常會碰到信息的再加工應用，如多元應用、環(huán)狀應用、聚合應用等。這個環(huán)節(jié)的討論，讓學生切身感悟到信息的靈活應用，提高學生思維的靈活性。

注：先給目標產(chǎn)物碳原子編號，然后開環(huán)推理中間體，中間體與目標產(chǎn)物的碳原子編號對應。

[講解]化學家科里于1967年提出了“逆合成分析原理”（見圖4），他利用電子計算機來設計有機合成路線，開創(chuàng)了計算機輔助有機合成的新紀元，因而獲得了1990年諾貝爾化W獎。

[展示]展示學生設計的幾個途徑并評價討論（見圖5）。

[活動三]設計意圖：該活動是成環(huán)與開環(huán)設計，合成復雜環(huán)狀化合物路線，分析和對比原料和目標產(chǎn)物的碳鏈和官能團，并給復雜環(huán)狀有機物的碳鏈進行編號，可以找到合成突破口，切斷目標產(chǎn)物，確定有把握的中間體。通過有機物逆合成分析法的推理，進一步培養(yǎng)學生邏輯思維能力以及信息的遷移能力，同時加深學生對各類有機物的相互轉化關系以及重要官能團的引入等基礎知識的認識。逆向性思維是進行有機合成設計重要的思維方法[3]。

[課堂練習]化合物F是一種重要的有機合成中間體，它的合成路線如下：

[課堂練習]設計意圖：合成一考察正向分析法，碳鏈變短、鏈狀的合成；合成二考察逆向分析法，碳鏈增長、成環(huán)的合成；課堂練習設計考察正逆結合分析法，碳鏈變長、開環(huán)的合成，檢驗學生課堂學習效果，檢測學生思維的應變能力。

注：先給目標產(chǎn)物碳原子編號，然后成環(huán)推理中間體，中間體與目標產(chǎn)物的碳原子編號對應。

[活動四]小合成挑戰(zhàn)3

對乙酰氨基酚俗稱撲熱息痛，具有很強的解熱鎮(zhèn)痛作用，工業(yè)上通過下列方法合成：

[學生交流]保護酚羥基防止在引入氧化甲基時被高錳酸鉀氧化。

[活動四]設計意圖：閱讀信息流程，挖掘信息中隱含的酚羥基保護問題，在自己的設計中注意應用信息中的方法保護羥基。目的是培養(yǎng)學生敏銳地捕獲提示信息，仔細挖掘信息中隱含的解題線索，形成解題思路。

[展示與挑戰(zhàn)]

學霸自編合成題1：

已知：（1）不飽和碳上的氫可與1，3-丁二烯發(fā)生1，4加成。如：

請以分子式均為C4H6互為同分異構體的兩種鏈烴為原料合成3-羥基丁酸。

學霸自編合成題2：

格氏試劑在有機合成方面用途廣泛，可用鹵代烴和鎂在醚類溶劑中反應制得。設R為烴基，已知：

設計意圖：開展學霸自編有機合成設計題活動，學生主動研究有機化學學習資料，學習積極性提高，學生思維由局限變開放，創(chuàng)造性思維能力提高。

[總結]在幾個合成挑戰(zhàn)環(huán)節(jié)中同步總結思維方法進行板書如下：

3 教學反思

許多科學家的研究證明：“人的大腦就像一個沉睡的巨人，它比世界上最強大的電腦還要強幾千倍。”如何讓學生大腦積極運轉、激發(fā)出學生的思維火花呢？怎樣讓學生對核心概念和科學思想達到深刻的領悟呢？我們需要給學生一個支點，那么這個支點就是思維的切入點。教學的起點是呈現(xiàn)有較大包容性的、由淺入深有層次的引導材料，這些材料就是思維的切入點、知識遷移和知識應用的起點[4]。本節(jié)課思維的切入點就是課堂需要的有機合成設計和評價材料，材料包括學生作業(yè)中的有機合成片段、筆者改編的有思維層次的小合成題，以及學生自編的有機合成題。教學過程以學生的思維為主線，在層層遞進的挑戰(zhàn)中開展教學，提高了課堂效果，達到了教學目標，讓學生在思維過程中提高理解的層次，在思維過程中構建知識網(wǎng)絡，在思維過程中，思維的品質(zhì)得到有效的培養(yǎng)和發(fā)展。

優(yōu)良的思維品質(zhì)包括思維的廣闊性、深刻性、靈活性、批判性四要素，它們都是在實踐過程中內(nèi)化而形成的[5]。有機合成設計與評價是一個培養(yǎng)這四要素最好的平臺。有機合成設計要根據(jù)已有原料、信息和有關規(guī)律，找到官能團引入、轉化、保護的方法，找出合成目標有機物的關鍵點和突破口，盡可能合理地把目標有機物分解成若干片斷、根據(jù)信息提示將各片斷合理地拼接和衍變，并采用正向思維和逆向思維以及綜合分析相結合的方法，最終設計出最佳的合成路線，這個過程正是體現(xiàn)學生思維的廣闊性。合成挑戰(zhàn)一兩種合成方案都可行，但思維不同。合成挑戰(zhàn)二由原料1，3-丁二烯合成中間體1，4-丁二醇，關于兩個羥基定位問題，學生思考難免不夠全面甚至出錯，讓學生反思出現(xiàn)錯誤的原因，并找到正確答案。在一錯一對之間，培養(yǎng)了學生思維的深刻性。有機合成設計在解決碳鏈增長與變短、成環(huán)與開環(huán)、官能團一元與多元、官能團定位與保護等問題時都需要學生不受思維定勢和固定模式的束縛，善于發(fā)現(xiàn)新的條件和新的因素，隨機應變，及時調(diào)整思路，找出符合實際的解決問題的最佳方案，這就是化學思維的靈活性?！按蠹襾碚也纭被顒雍秃铣商魬?zhàn)中都有評價環(huán)節(jié)，批判性思維得到了鍛煉。

讓學生暴露思維過程，在思維的沖突碰撞過程中，學生既體驗到活動探究的樂趣，也體會到已有知識的概括總結、融會提升、遷移應用的意義，同時在傾聽他人意見的過程中，真切感受到合作與交流的必要性。在這節(jié)課上，師生關系民主、平等，教學環(huán)境寬松、和諧，學生主動參與活動、主動展示合成方案，各抒己見，達成思維共振與情感共鳴。學生在交流中通過自主糾錯，發(fā)現(xiàn)合成過程中要考慮官能團轉化條件、定位、保護、順序等一系列問題，加深對知識的理解。學會用正向分析法和逆向分析法以及綜合分析的方法對有原料和目標產(chǎn)物進行分析研究，學生各展所長，各取所需，優(yōu)勢互補，從而激活學生的思維，實現(xiàn)知識復習與能力提升的雙贏。

參考文獻：

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第3篇：有機合成的步驟范文

一、反應機理

布萊斯反應可能的機理如下：首先，2-烷基溴乙酸乙酯B與活化后的鋅粉反應生成鋅烯醇化合物，再與加入反應體系中的腈A生成含亞氨基的酯類有機鋅中間體E，E在堿性條件下水解生成β-氨基酯類化合物C[4]；在酸性條件下水解則得到β-酮脂類化合物D[5]。

二、優(yōu)化反應條件

布萊斯反應與雷夫爾-馬斯基反應（Refomatsky Reaction）十分相似，但是由于目標產(chǎn)物收率較低及存在競爭反應等缺點導致其以前在有機合成中的應用遠不如后者廣泛。隨著科技的進步及有機合成的發(fā)展，布萊斯反應又因為其起始產(chǎn)物簡單易得，生成的β-酮脂類化合物成為有機合成關鍵中間體, β-氨基酯類可制備雜環(huán)化合物等優(yōu)點重新得到人們的青睞。于是，大量的學者開始不斷探索優(yōu)化布萊斯反應的條件，以期提高的目標產(chǎn)物收率。目前為止，使用酸洗、電解、超聲波、堿性條件下用鉀鹽及氯化鋅等方法來活化鋅離子參與反應成為提升目標產(chǎn)物產(chǎn)率的有效手段。以下例舉幾例有代表性的文獻報道：1983年Hannick及 Kishi率先報道了反應前對于鋅粉的活化處理是影響反應收率的一個重要因素。其建議的處理步驟為依次使用3N鹽酸、蒸餾水、乙醇、乙醚洗滌，之后進行真空干燥。在報道的例案中，β-酮脂G的收率達到了66%。

自此，如何活化鋅粉成為學者們關注的焦點。

1997年Lee, A. S.等報道了使用聲化學方法經(jīng)布萊斯反應一鍋法制備β-氨基-α, β-不飽和酯的路線。在該路線中39k Hz超聲波和催化量氧化鋅的使用使得產(chǎn)物I的產(chǎn)率最高達到了90%。

2004年Shin, H.等報道了新的活化鋅粉的方法。他們將鋅粉用1.0mol%的甲磺酸、氯代乙酸、三氟乙酸等有機酸處理，將β-酮脂J的產(chǎn)率提升到85%。

2007年Lee, J. H等發(fā)現(xiàn)，可以在堿性條件下使用丙二酸乙酯鉀鹽和氯化鋅來參與反應，不但可以避免使用鹵代酯，而且氯化鋅的用量僅為0.5到1.0摩爾比。并最終以79%的收率得到β-氨基-α, β-不飽和酯K。

三、布萊斯反應在雜環(huán)合成中的運用

近年來布萊斯反應的產(chǎn)物β-氨基酯類被用于雜環(huán)合成的報道日漸增多。其中韓國首爾梨花女子大學的課題組對此進行了長時間的深入的研究，目前已在J.O.C.及O.L.等期刊上發(fā)表了多篇論文。以下例舉其重要的階段性成果來說明布萊斯反應在雜環(huán)合成中具有其獨到的作用。

2004年、2007年Shin, H.課題組在Synthesis及J.O.C.上發(fā)表的兩篇論文分別闡述了可以用有機酸活化鋅粉及堿性條件下使用丙二酸乙酯鉀鹽和氯化鋅代替鹵代酯這兩種方法來提高布萊斯反應產(chǎn)物收率，在第二節(jié)中已有詳細敘述。

2009年7月，該課題組報道了在布萊斯反應完成后，直接向反應體系中加入炔酯類化合物，此時未水解的有機鋅中間體E將與炔基發(fā)生親核加成，再由氨基與酯基發(fā)生環(huán)合生成2-羰基吡啶類化合物M的路線[6]，成為新的合成吡啶環(huán)的方法。該方法不僅直接將腈類化合物用于吡啶環(huán)合成，還可以提供各種含特定取代基的2-羰基吡啶類化合物，具有良好的實用性。

2011年1月，該課題組報道了選用特定的鄰溴苯溴乙酸乙酯，通過布萊斯反應制得有機鋅中間體后，在鈀催化下可發(fā)生分子內(nèi)環(huán)合形成吲哚類衍生物N，O的路線[7]。這一結果也為進一步探索將布萊斯反應有機鋅中間體應用于雜環(huán)化合物的合成提供了新的思路。

第4篇：有機合成的步驟范文

[關鍵詞]微波催化 有機合成 廢水處理 煅燒催化劑

中圖分類號：TM933.3+4 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2014）40-0026-01

引言：

微波化學是研究微波與化學反應體系相互作用的一門學科，是在深人研究微波場中物質(zhì)的自身特性及其與微波輻射相互作用的基礎上發(fā)展起來的。傳統(tǒng)的加熱方式是依靠熱傳導，對流域輻射逐步由表及里傳入物質(zhì)內(nèi)部。而微波加熱是一種內(nèi)源性加熱，是對物質(zhì)的深層加熱。此外，相比較傳統(tǒng)的加熱方式，微波加熱具有選擇性，對各種極性物質(zhì)，則很容易受熱，但有時也會導致過熱現(xiàn)象，即溶劑溫度超過了沸點而不沸騰，也可以出現(xiàn)局部過熱現(xiàn)象。因此，在對物質(zhì)進行微波加熱時，必須考慮微波的輻射功率、微波對物質(zhì)的加熱速度、溶劑的極性和反應體系的結構特點等因素。

常規(guī)催化理論提出的活性中心學說，主要經(jīng)歷了中間化合物理論，催化電子理論和均相配合酶催化理論三個階段。把微波加熱手段和催化技術相結合的應用，往往得到令人想象不到的結果。本文重點就微波催化技術在有機合成、有機廢水處理、工業(yè)釩催化劑以及糧油化工技術上的應用進行闡述。

1 微波催化在有機合成上的應用

由于微波獨特的加熱方式，在有機合成中越來越顯示出其反應迅速、收率高、選擇性好等優(yōu)點。因此被廣泛應用于酯化反應、合成醚反應、皂化反應、縮合反應、成環(huán)反應、開環(huán)反應、偶合反應、重排反應等方面。

1.1 配合物催化

配位化學是化學領域中最活躍的前沿科學之一，幾乎滲透到所有的學科。高軍軍等[1]以肉桂酸鈉和氯化芐為原料，四丁基氯化銨作催化劑，采用微波輻射技術，在常壓下直接合成肉桂酸芐酯?？疾齑呋瘎┯昧俊⑽⒉ㄝ椛涔β屎洼椛鋾r間對酯收率的影響，最適宜的反應條件選擇：當肉桂酸鈉與氯化芐的摩爾為1：1.2時，采用1.0mol四丁基氯化銨和0.05mol肉桂酸鈉，微波功率為300W，輻射25min，收率達84%以上。此外，羅軍等[1]將微波加熱用于鹵素交換氟化反應中：以季銨鹽、聚乙二醇和三氯化銻作為有效催化劑，采用四甲基氯化銨和PEG一6000以二甲亞砜為溶劑反應4h可分別得到收率為75.1%和77.2%的鄰硝基氟苯，反應時間大大縮短，收率明顯提高。

1.2 酶催化劑

酶是一種高效的生物活性催化劑，它催化的反應速度比非酶催化的反應速度一般要快106一1012倍。微波輻射可以改善酶的“微環(huán)境”，從而可提高酶催化的專一性，酶催化體系經(jīng)過微波輻射后，增強了活

性中心的立體結構與相關底物基團的誘導和定向作用，使底物分子中參與反應的基團與酶活性中心更加相互接近，并嚴格定位，使酶催化反應更具選擇性和專一性。Parker研究了非水相微波輻射條件下酶催化酯交換反應，實驗結果表明：由于微波加熱是內(nèi)加熱方式，反應物在較短周期內(nèi)將得到很快的均勻加熱，反應時間過長反而影響收率。Zare一vucka等研究了微波輻射條件下通過葡萄糖苷基轉移作用，酶促進拆分烷基--D-吡喃葡萄糖苷和烷基--D-吡喃半乳葡萄糖苷，實驗結果表明，相對于傳統(tǒng)加熱條件，酶催化有機合成的選擇性大大提高，反應時間明顯縮短。Carrillo一Munoz等研究微波輻射下的脂肪酶催化反應：1-苯基乙醇的手性拆分，相對于傳統(tǒng)加熱方式，微波技術提高了脂肪酶在酯化和轉化反應中對底物的親和性和增加了反應的選擇性。

2 微波催化處理有機廢水

化工廢水大都是有機物（濃度CODcr>5000mg/L），具有生物降解性極差的特點，很難用傳統(tǒng)方法處理。目前，處理高濃度難降解有機廢水，較好的方法是濕式氧化法，但該方法需要高溫、高壓，對于難降解氧化的有機物，條件則更為苛刻，不適應實際的工業(yè)生產(chǎn)。微波輻射技術具有快速、高效和不污染環(huán)境等特點。張慧敏[2]在催化濕式氧化法的基礎上提出了微波催化濕式氧化法，處理難降解有機廢水的新工藝，以含硝基苯類、苯胺類、氟化物的廢水（A）、含乙酸素的廢水（B）和含硝基物的廢水（C）為水樣進行測定，實驗采用間歇微波催化濕式氧化工藝，微波功率為630W，微波輻照廢水水樣10min，實驗結果表明，（A）的CODcr，去除率達到了90.9%；時間為15min時，去除率為89.7%反而有所下降，同樣輻射10min，（B）的COD去除率達到了97.7%，（C）的CODcr去除率達到了93.4%，并且全部超過采用傳統(tǒng)方法的去除率[3]。研究表明：對于連續(xù)流染料廢水中的初試濃度過高時，微波輸出功率越大，停留時間越長，脫色效果越明顯。如果初試染料廢水的質(zhì)量濃度在400mg/L，輸出功率為720W，停留時間在4.76min，出水10L內(nèi)其脫色率為95%，CODcr毛去除率高于92%。

3 微波煅燒釩催化劑

硫酸是重要的無機化工原料，主要采用接觸法生產(chǎn)，二氧化硫的催化氧化是硫酸生產(chǎn)的關鍵步驟。目前世界上普遍采用釩催化劑催化氧化二氧化硫。釩催化劑生產(chǎn)中干燥和煅燒，此過程中，反應時間長、能耗大、揚塵點多，致使釩催化劑的機械強度降低，磨耗大。因此，試圖采用微波輻射的方法來取代傳統(tǒng)的干燥和煅燒方法。實驗表明，V2 O5具有強烈吸收微波的功能，這為采用微波法提供了可能。東南大學的孫德坤等[5-6]報道了微波煅燒制備釩催化劑的實驗，結果表明：微波法煅燒釩催化劑的催化活性、機械強度等指標都超過了采用傳統(tǒng)法生產(chǎn)的催化劑，并且能夠減少耗能，降低成本，同時減少環(huán)境污染具有即經(jīng)濟又環(huán)保的優(yōu)點。此外，微波催化技術還應用于石油化工、煙草行業(yè)和微波催化輔助提取中藥有效成分等方面[7]。

4 展望

微波催化技術是一門綜合叉科學，盡管它的作用機理尚不夠清楚，人們對反應機理的爭議也較多，但由于它能在一些反應中加快反應速度，縮短反應時間，提高收率，實現(xiàn)某些常規(guī)方法不能進行的合成，并且可以和大多數(shù)常規(guī)催化劑共同作用的特點，有待于更為進一步研究與探討。同時，隨著人們對微波催化的不斷認識、對微波催化技術的深人研究和微波裝置的不斷改進，可以預見微波催化技術將會得到廣泛的應用和發(fā)展。

參考文獻

[1] 高軍軍，胡書明，吾滿江，等.微波催化技術在有機合成中的作用[J]新疆師范大學學報，2011

[2] 張慧敏.微波催化濕式氧化法處理難降解有機廢水[M].河南化工，2011

[3] 譚亞軍，蔣展鵬.廢水處理催化濕化氧化法及其催化劑的研究進展，環(huán)境工程，1999

[4] 都苗，微波催化處理連續(xù)流染料廢水的研究[D].長春：東北師范大學，2012

第5篇：有機合成的步驟范文

關鍵詞：抽真空 溫度 回流 碳酸甲乙酯

一、碳酸甲乙酯簡介

中文名稱：碳酸甲乙酯

英文名稱：Ethyl Methyl Carboate

分子式：C4H8O3：（C2H5OC）OOCH3

分子量：104.1

碳酸甲乙酯物理性質(zhì)：無色液體，有芳香氣味；蒸汽壓6.24kpa/20℃；閃點19℃；熔點0.5℃；費點90℃；溶解性：不溶于水，可混溶于多數(shù)有機溶劑、酸、堿；密度：相對密度（水=1）=1.07；相對密度（空氣=1）3.1；穩(wěn)定性:穩(wěn)定；密度1.00g/cm，無色透明液體，費電109℃，熔點-55℃

碳酸甲乙酯是一種重要的有機合成中間體，分子結構中含有甲基、甲氧基、乙基等官能團，具有多種反應性能，再生產(chǎn)中具有使用安全、方便、污染少、容易運輸?shù)忍攸c。由于碳酸甲乙酯毒性較小，是一種具有發(fā)展前景的“綠色”化工產(chǎn)品。

碳酸甲乙酯(EMC)是一種重要的有機化工中間體，由于其分子結構中含有甲基、乙基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可廣泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲氧基化等有機合成反應。由于EMC無毒，可以代替劇毒光氣、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作為甲基氧化劑或羰基化劑使用，提高生產(chǎn)操作的安全性，降低環(huán)境污染，作為溶劑，EMC可替代氟利昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、二甲苯等用于油漆涂料、清潔溶劑等。作為汽油添加劑，EMC可提高其辛烷值和氧含量，進而提高其抗爆性。此外，EMC還可以作為清潔劑、表面活性劑和柔軟劑的添加劑。由于用途廣泛，EMC被譽為當今有機合成的新基石。

二、碳酸二甲酯和乙醇為原料生產(chǎn)碳酸甲乙酯設備、工藝簡介

設備：主要由反應釜、精餾塔、冷卻器組成

工藝簡介：本文只對1號塔工藝進行介紹，其工藝操作流程大概分四個步驟：

第一步：反應工序：

按一定的原料配比進料后升溫，待系統(tǒng)有回流后，調(diào)節(jié)總上升蒸汽量為1500-2000L/H，穩(wěn)定回流1小時后，觀察塔頂溫度，及送塔頂樣品進行化驗，符合規(guī)定后開始出料。

第二步：甲醇餾份分離工序：

后蒸出甲醇餾份，在出料過程中，保證加熱系統(tǒng)的穩(wěn)定性，以達到連續(xù)出料的目的。

連續(xù)出料1小時后，由塔頂采樣點采樣化驗檢測，符合標準則連續(xù)出料，如不符合，則需從全回流，直到在出料后檢測合格為止，

當出料量接近理論量時，觀察塔頂?shù)臏囟茸兓?，當塔頂溫度上升時將出料速度調(diào)小，同時去釜樣與出料樣，檢測合格則停止出料。

第三步：中間體餾份（以碳酸二甲酯為主的混合物）分離工序：

甲醇確認出完后對系統(tǒng)進行抽真空、降溫，首先打開真空閥門至管線發(fā)熱則關閉，至系統(tǒng)無回流，繼續(xù)抽真空至管線發(fā)熱則關閉，至系統(tǒng)無回流，如此反復至壓力、溫度達到工藝指定的要求，全回流一段時間后轉出中間體。

隨時檢測出料指標，以控制物料中碳酸甲乙酯的含量。當塔頂溫度發(fā)生明顯變化，且檢測結果中碳酸甲乙酯的含量超出公工藝值時，全回流1小時后調(diào)小出料量半個小時后送樣品進行檢驗，如果合格則繼續(xù)小采出，每一個小時送一次樣品進行檢驗，如果不合格則停止采出中間體，以使中間體相對分離干凈。

第四步：粗碳酸甲乙酯餾份分離工序：

改出料閥門至碳酸甲乙酯罐，開始出料。隨時檢測物料中個組份的含量，當塔頂采出組份中碳酸二乙酯含量超標時，加大回流比，調(diào)小出料速度，已達到將反映釜中碳酸甲乙酯相對分離凈。

檢測釜中物料含量，當釜中碳酸甲乙酯含量小于百分之12時，即可停止粗碳酸甲乙酯餾份分離工序，準備下一釜進料。

三、由出甲醇向出中間體改進前后工藝及對比

改前：甲醇確認出完后對系統(tǒng)進行抽真空、降溫，首先打開真空閥門至管線發(fā)熱則關閉，至系統(tǒng)無回流，繼續(xù)抽真空至管線發(fā)熱則關閉，至系統(tǒng)無回流，如此反復至壓力、溫度達到工藝指定的要求，全回流一段時間后轉出中間體。

改后：甲醇確認出完后，全回流15—20分鐘，改出料閥門 至中間體。對系統(tǒng)進行抽真空至真空管線發(fā)熱則停止。停蒸汽、出料保持在指定范圍內(nèi)。待負壓、溫度達到要求時升溫至各項數(shù)據(jù)相對平穩(wěn)。

對比：

改前：對系統(tǒng)多次抽真空，除第一次外其余幾次抽出去的基本是物料；每隔一段時間都要抽一次真空，操作較繁瑣；整個轉換過程操作時間較長。

改后：對系統(tǒng)只進行一次抽真空，基本無物料損失，操作簡單易懂，轉換時間為零，降低反應周期，節(jié)約蒸汽能源，提高產(chǎn)量，緩解設備產(chǎn)量低的特點。

第6篇：有機合成的步驟范文

根據(jù)不同專業(yè)的培養(yǎng)目標以及教學對象的特點，我們在實驗教學內(nèi)容上進行了精心的選擇和安排，教學課程內(nèi)容注重培養(yǎng)學生的基本實驗技能?；緦嶒灢僮饔柧毑糠终伎倢W時數(shù)約30%，綜合性實驗占40%，研究性實驗占20%，設計性實驗內(nèi)容占10%。充分考慮基本實驗方法和技術出現(xiàn)的順序及頻率，重要的實驗操作至少要訓練兩次以上，幫助學生靈活運用這些實驗基本功打好基礎。為此前期我們安排熔點和沸點測定、常壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、折光率測定、旋光度測定、重結晶等實驗，盡可能對各種基礎操作進行訓練。運用前期所學的實驗方法和操作技術，對物質(zhì)進行合成，然后對產(chǎn)品進行鑒定及含量分析，對學生實驗技能的綜合訓練做到由淺到深、由簡到繁、循序漸進。

2開設多步驟合成實驗培養(yǎng)學生綜合能力

在有機實驗教學安排上，一般是學生先做一些基本實驗。掌握了一些基本實驗方法、實驗技術，經(jīng)綜合性實驗的訓練。進行設計實驗實踐。因此，在學生掌握了一些最基本的操作技術，完成了一定數(shù)量的有代表性的、典型的、重要的有機反應類型的制備實驗之后。盡可能將單個的合成實驗變成多步驟的合成實驗，用前一步反應所得的產(chǎn)品，作為后一步反應的原料，即多步驟有機合成。比如可以設計合成1-溴-2甲基-3硝基苯。該系列實驗涉及到的基本操作有滴液漏斗的使用、回流、蒸餾、萃取分離、重結晶、抽濾、熔點的測定、脫色等。涉及到的反應有苯的鹵化、烷基化、硝化、磺化及去磺化等諸多反應。在這個實驗中，學生能獲得較多的信息，較深刻的理解到欲給甲苯的鄰位引入硝基或鹵素，首先要利用磺?；鶎ξ贿M行占位反應，從而避免對位產(chǎn)物的生成。由于是系列實驗，每一步產(chǎn)品的產(chǎn)率及純度都關系到下一步實驗能否進行，學生必須仔細認真地對待每一步反應和每一步操作。通過這些操作既加強了基本實驗技能的訓練，又加強了理論與實際的聯(lián)系，并且前一反應的產(chǎn)物要用來作為后一反應的原料，因此對中間產(chǎn)物的質(zhì)和量提出了較高的要求，杜絕了部分學生的弄虛作假。培養(yǎng)了學生實事求是的科學態(tài)度。

3滲透綠色化學理念，引入現(xiàn)代有機化學實驗技術與方法

(1)我們在實驗教學過程中有意識地向學生滲透環(huán)保意識，使學生充分認識到保護環(huán)境必須要“從自我做起”，從而養(yǎng)成良好的實驗行為習慣，在實驗中所產(chǎn)生的廢液必須分類回收，如果可能盡量做到循環(huán)利用，盡可能做到“三廢”對環(huán)境的零排放。(2)對某些有毒反應，尋找無毒替代物。如間二硝基苯的制備實驗，所用的原料硝基苯及產(chǎn)物間二硝基苯均為劇毒致癌化學物質(zhì)，我們選用毒性較小甲基橙制備實驗取代間二硝基苯的制備實驗。而甲基橙為實驗室常用酸堿指示劑，可以大大增加了學生對甲基橙合成的興趣。(3)充分利用學生的產(chǎn)品，將該反應產(chǎn)品作為另一反應的原料，實現(xiàn)無廢物排放。如上面實驗合成的甲基橙，甲基橙可以作為光催化降解的模型化合物，甲基橙可以被分解為無毒的小分子。

4選擇聯(lián)系學生專業(yè)的實驗內(nèi)容

基于我?；瘜W、材料及生物類專業(yè)畢業(yè)后大部分將從事與化學、材料及生物制藥有關的工作，教學上有意為學生將來的發(fā)展做好知識方面的儲備。在實驗教學中，我們在教學內(nèi)容上根據(jù)專業(yè)的不同，選擇了一些與專業(yè)聯(lián)系緊密的實驗內(nèi)容，如：針對高分子材料專業(yè)及金屬材料專業(yè)我們選擇雙酚A(BPA)的制備實驗作為教學內(nèi)容，雙酚A是一種用途很廣泛的化工原料。它是雙酚A型環(huán)氧樹脂及聚碳酸酯等化工產(chǎn)品的合成原料。雙酚A主要是通過苯酚和丙酮的縮合反應來制備，一般用鹽酸、硫酸等質(zhì)子酸作為催化劑。由于高分子專業(yè)及金屬材料專業(yè)在后續(xù)課程中會講到環(huán)氧樹脂及環(huán)氧樹脂涂料的制備。前期的實驗會讓學生對環(huán)氧樹脂有更深的認識。另外我們也適當增加了精細有機合成，天然有機物提取等實驗內(nèi)容如針對應用化學專業(yè)開設具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用阿司匹林的制備實驗。對生物工程專業(yè)學生開設茶葉中提取可作為中樞神經(jīng)興奮藥的“咖啡因“等。這些實驗既激發(fā)了學生學習有機化學的興趣，又培養(yǎng)了學生將實驗成果及時轉化為經(jīng)濟效益的意識。

5建立開放型實驗室，培養(yǎng)學生的創(chuàng)新能力

創(chuàng)新教育應當融入所有教學環(huán)節(jié)，讓學生多接觸需要發(fā)現(xiàn)、分析和解決的問題，進行思維訓練和實踐鍛煉。首先，加強開放性實驗項目的設置與管理。開放性實驗項目目前已成為應用化學專業(yè)培養(yǎng)方案的一個有機組成部分。而且有的項目還根據(jù)低年級與高年級學生知識水平和實驗動手能力的差異，因材施教，把科學研究訓練、科研實踐訓練分成要求不同的兩個層次，使低年級學生盡早接受研究氣氛的熏陶；高年級學生的訓練選題則盡量與教師的科研課題結合，條件具備的還與其畢業(yè)論文工作相銜接，使他們得到系統(tǒng)和全面的鍛煉，以期獲得更好的效果。在開放性實驗方面，我們針對基礎較扎實，求知欲較強，對化學有濃厚興趣的學生開展“大學生創(chuàng)新與實踐活動”。其形式將學院論證、設立由教師或學生建議的具有科研或開發(fā)背景的課題與項目，然后由學生自行組合的小組(3~5人)在教師的指導下完成研究工作，提交研究論文或研究報告。通過這種活動進一步提高學生的實踐能力和綜合素養(yǎng)，了解科學研究方法，鼓勵他們積極參與各項競爭，展示自己的才華。其次，繼續(xù)組織學生積極參加省內(nèi)外的各類競賽，如課程競賽、化學實驗競賽等。以江蘇省化學化工實驗競賽為例，參賽以小組為單位進行，要求參賽者針對一個綜合的化學問題，設計出制備、分離、分析等詳細步驟，包括提出所需藥品及儀器設備的要求，完成論文式報告，并進行答辯。這種競賽方式可以綜合考察學生的分析解決問題的創(chuàng)造力、實驗動手能力、數(shù)據(jù)處理能力、科研論文撰寫能力及口頭表達能力。通過這種競賽可以總體考察學生在化學學習與實踐中的能力和團隊合作精神；檢驗化學教學的狀況。

6改革實驗考核體系，實現(xiàn)客觀全面評價

考核是實驗課的重要組成部分，是對學生掌握知識水平的操作技能情況的綜合客觀評價。(1)考前開放實驗室，給學生創(chuàng)造良好的復習條件?？记皩⒄麄€學期的實驗儀器都擺出來，學生可以來實驗室進行復習，并有教師輔導。(2)正確擬定考核題目，制定統(tǒng)一評分標準。命題原則是以大綱為依據(jù)，注意不偏離所學的基本內(nèi)容，又要考核學生靈活運用所學過知識和技能；既要反應基本要求，又要有綜合試題，使考試真正能夠起到對學生全面檢查，并利于提高學生分析問題和解決問題的能力。(3)以組為單位，現(xiàn)場觀摩，單兵考核。每班學生分成四組，每組7~8人，以小組為單位分批進入實驗室現(xiàn)場考核。按序抽簽，單兵考核，其他學生現(xiàn)場觀摩?，F(xiàn)場抽簽，使學生無法猜題，這就促使學生必須對本學期所學的內(nèi)容進行全面的復習，考前開放實驗室，學生積極參加，扭轉學生死記硬背應付考試的被動局面?，F(xiàn)場觀摩受益面大，效果好。每個學生雖然只抽一個考題，但要觀摩6~7個學生的考試，觀摩別人可以發(fā)現(xiàn)自己的問題。(4)評定總結。小組考核完畢后，學生進行評定總結，由于考核情況相互了解，學生發(fā)言積極，氣氛活躍，最好老師補充總結。小組講評，既肯定成績，又指出存在的問題，激發(fā)了學生的進取精神，活躍了學習氛圍。教學實踐證明，改革實驗考核方法，嚴格實驗教學管理，不但使學生對實驗課的重視程度加強，也使學生的操作技能得到進一步加強。

7總結

第7篇：有機合成的步驟范文

我校的“有機化學實驗”課程作為基礎化學實驗(Ⅱ)，是國家精品課程(基礎化學實驗)的重要組成部分，其教學對象面向化學工程與材料學院、藥學院、生物與環(huán)境工程學院、健行學院、建工學院以及教科學院的20多個全日制本科專業(yè)，量大面廣。目前，有機化學實驗課程總學時64學時，教學內(nèi)容主要包括“基本操作和基本技能實驗”、“有機合成實驗”、“基礎綜合實驗”三大塊，根據(jù)化合物的結構種類開設12個左右的實驗。有機化學實驗的教學采用實驗前指導教師講解、學生獨立實驗、教師糾正、規(guī)范實驗操作等方式，考核采用平時成績與期末考核相結合的方式，期末考核分筆試與操作考試兩部分。在日常教學過程中，我們也深刻地體會到現(xiàn)行的有機化學實驗教學模式和教學內(nèi)容還存在許多不足之處，主要是以下3個方面:

(1)有機化學理論知識學習“僵化”。學生不能正確地運用所學理論知識來解釋實驗現(xiàn)象，解決實際問題，將學習有機化學的重點只放在記憶有機化學中的基本理論、基本概念和一些反應式，不能理論聯(lián)系實驗地深刻理解有機化學的反應規(guī)律，造成“有機化學理論空洞學，有機化學實驗盲目做”的被動局面。

(2)實驗內(nèi)容零散，相互獨立分割，重點不突出。實驗的主要內(nèi)容過多地局限于基本技能訓練、基本操作實驗和一些簡單的制備實驗，實驗與實驗之間無關聯(lián)，系統(tǒng)性不強，學生只能“零打碎敲”地做實驗，對實驗的“統(tǒng)籌性”、“整體性”把握能力較弱。

(3)實驗教學中創(chuàng)新能力培養(yǎng)的源動力不夠。教學效果背離有機化學實驗教學設計的初衷。在設計有機化學教學實驗時，本意是將有機合成的全過程，即“文獻查閱—原料提純—條件優(yōu)化—實驗操作—產(chǎn)品表征”等環(huán)節(jié)貫穿其中，培養(yǎng)學生獨立完成一個完整的操作流程的能力，但由于教學時數(shù)的限制或其他課程的沖突，學生只能按課本作“機械式”的操作練習，大家同一步驟、同一進度，缺乏創(chuàng)造性的激勵機制。

2深化有機化學實驗教學改革的理念與思路

有機化學實驗教學應以“培養(yǎng)學生的思維能力、觀察能力、設計實驗的能力、動手操作能力、提出實驗中遇到的問題并設計方案來解決問題的能力、以實驗為基礎理解化學理論的能力”為重點，特別是要以培養(yǎng)具有基礎科研能力的人才為教學目標。在教學中，需要培養(yǎng)學生對有機化學的思維方式，對有機化學實驗現(xiàn)象的觀察、分析、比較、綜合、歸納、演繹、推理等能力，也必然地要求教師在教學過程中，積極轉變教學觀念，整合、深化教學內(nèi)容，創(chuàng)新教學手段，以學生發(fā)展為中心，充分調(diào)動學生的學習主動性，對有機化學實驗教學進行大膽的探索與創(chuàng)新。我們的改革思路是首先對學生強化與實驗內(nèi)容相關的理論知識，使學生全面了解實驗的基本原理和相關反應的機理，幫助學生從理論上分析實驗過程可能出現(xiàn)的現(xiàn)象和結果，再按化合物結構類型，采用理論與實踐貫通的專題式實驗教學方式，將某一化合物的“制備實驗、應用實驗、同類型拓展實驗”等組成一個專題，用“組合式”實驗替代原有教學體系中分散化的實驗。從以下3個方面入手:

(1)跟蹤學科發(fā)展，創(chuàng)新教學內(nèi)容。堅持理論聯(lián)系實際的原則，把傳授知識與培養(yǎng)能力融為一體，引導學生用有機化學的理論知識去關注實驗中的一些基本問題，培養(yǎng)學生獲取、掌握、鞏固和運用知識的能力。在具體教學內(nèi)容的安排上，除保留基本技能訓練、經(jīng)典的合成實驗外，將一些新技術和教師的最新科研成果引入教學實驗中，加大文獻實驗、綜合實驗、設計實驗和研究型實驗的比重，使課程內(nèi)容與創(chuàng)新教育密切結合，與學生課外科技活動有機結合。

(2)以學生為主體，改變教學方式。有機化學實驗屬于應用性、實踐性都很強的專業(yè)技術課程，因此，在教學方法設計上，應根據(jù)學生實驗基本技能訓練和分析、解決問題能力培養(yǎng)的要求進行，進一步體現(xiàn)學生的主體地位、教師的主導作用和以學生能力提高為本位、關注學生可持續(xù)發(fā)展的教學理念。在每一個專題實驗中，讓學生帶著明確的任務進行實驗操作，讓學生實驗前查閱相關資料，完成預習報告。教師要了解學生對整個實驗原理、步驟的理解，指導學生獨立進行實驗操作、觀察實驗現(xiàn)象、分析實驗結果，做好實驗報告，對實驗過程中出現(xiàn)的問題積極探討總結，引導學生把理論知識和實驗過程中獲得的感性知識結合起來，把整個實驗過程中所涉及的知識點連接起來，使學生對所學知識和實驗操作技能有系統(tǒng)的認識，把實驗過程推進到“理論—實踐—再理論”的過程，激發(fā)了學生獨立思考的積極性和主動性。

(3)加大實驗信息量，拓展學生知識面。根據(jù)有機化學學科的特點，通過查閱有機化學實驗文獻，了解、比較目標產(chǎn)物的各種合成方法，是實驗教學的一個重要環(huán)節(jié)。通過有針對性地查閱、收集和利用各種有價值的文獻信息資源，使學生清楚該化合物目前的研究進展、合成時的影響因素、表征方法、應用領域等知識，學生的知識面得到拓寬，改變傳統(tǒng)實驗中“一本教材、一種方法”，學生預習時不假思索地照抄照搬書本的不良現(xiàn)象。

3專題式有機化學實驗教學的實施方案

影響實驗教學效果的最重要因素是實驗內(nèi)容和實驗方法，實驗內(nèi)容應該具有先進性和綜合性，實驗方法則應以新技術、新方法和新手段為主。在現(xiàn)有有機化學實驗教學內(nèi)容的基礎上，按化合物種類劃分若干專題，如鹵代烴、醇、酮、酸、酯、胺等，每一個專題中包含該類化合物的“制備實驗”、“應用實驗”、“拓展實驗”等。實驗反應機理、實驗條件、實驗中出現(xiàn)的相關問題等要求學生從理論的高度給予正確解釋。在“應用實驗”、“拓展實驗”中進一步增大實驗的信息量，將相關的新技術、新方法引入實驗教學中。實驗前要求學生預習專題實驗內(nèi)容所涉及的理論知識和實驗基本操作。實驗技能方面要求學生根據(jù)合成的目標化合物的不同選用不同的反應裝置，學會各種裝置的使用方法和應用范圍，并且明確各個反應裝置的作用，安裝反應裝置時應注意的事項等。在實驗過程中必須利用基礎理論知識解決一些常見的問題。實驗結束后，根據(jù)文獻查閱、實驗情況進行討論，比較實驗方案的利弊，解釋實驗結果，并對實驗結果進行比較和評價。在專題的拓展實驗和應用實驗中，可以采取項目組的形式，按實驗產(chǎn)品的不同分成若干小組，分工合作，歸納總結，從而加深對有機化學理論的理解。這就不僅要求學生統(tǒng)盤考慮實驗進程，更重要的是要讓學生在理論指導下學會創(chuàng)新和創(chuàng)造，在實驗訓練中學會設計實驗，利用理論知識去分析實驗過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象和結果，啟發(fā)和激勵創(chuàng)新意識，鍛煉實際的綜合創(chuàng)新能力，最終達到學會初步科研的能力。

4結語

第8篇：有機合成的步驟范文

關鍵詞：三乙烯四胺；合成；絮凝劑；焦化廢水處理

中圖分類號：TB文獻標識碼：Adoi：10.19311/ki.16723198.2016.14.098

我國是一個資源型和水質(zhì)型缺水的國家，水污染問題越來越嚴重，焦化生產(chǎn)過程中產(chǎn)生了含酚、氰、氨氮等有毒害物質(zhì)的高濃度含氮廢水。廢水色度高，性質(zhì)穩(wěn)定，其中的COD和色度都較難除去。試驗中以丙烯酰胺為主體，根據(jù)曼尼奇反應的機理引入并接枝三乙烯四胺，在完成反應后合成胺化接枝型絮凝劑。這種絮凝劑其中的接枝基團會發(fā)生水解反應，從而帶正電，這樣絮凝劑就與帶負電荷的有機物發(fā)生靜電吸附作用，從而讓廢水中的有機物絮凝，形成沉降和脫色。同時該絮凝劑對焦化廢水也有一定的處理效果。在試驗中通過優(yōu)化工藝條件和完備的正交實驗，通過對投料比、體系pH值、溫度及反應時間這些條件的正交實驗，得出制備接枝型絮凝劑的各個條件的最佳值，包括也得到了處理模擬焦化有機廢水的性能和條件。

1實驗部分

1.1實驗試劑與儀器

試劑：丙烯酰胺、甲醛、三乙烯四胺、鄰菲羅啉等均為分析純，模擬焦化廢水（苯和硫酸銨配置）。

儀器：BSA224S電子天平；DHT型自動恒溫溫電熱套；JB500D加固型數(shù)顯恒速攪拌器；HHS214數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋；MT5000型精密pH計。

1.2分析方法

（1）游離胺量的測定。在錐形瓶中加入0.2mL三乙烯四胺，取50ml蒸餾水加入，用0.1mol/L的鹽酸溶液滴定，以0.1%甲基橙指示終點，記鹽酸溶液的消耗量為V1。同時取5ml合成產(chǎn)物，5ml丙烯酰胺于錐形瓶中，加入45mL蒸餾水，用鹽酸滴定，數(shù)據(jù)記為V1、V2，合成產(chǎn)物中游離胺的量V=0.2×20（V1V2）/V0。

（2）接枝率的測定。接枝率=[（V’V0）ρ/M1]/（1/M2），式中ρ=三乙烯四胺的密度，g/ml，M1―三乙烯四胺的摩爾質(zhì)量，g/mol，M2―丙烯酰胺的摩爾質(zhì)量，g/mol，V’―合成時加入三乙烯四胺的量，ml。

（3）COD的測定。采用GB119141989來測定廢水的COD值。

1.3實驗方法

（1）接枝絮凝劑的合成方法。配置100mL1%丙烯酰胺溶液，并置于三頸瓶中，在恒溫水浴鍋中調(diào)節(jié)所需的反應溫度，固定攪拌器300r/min的速率攪拌。再加入甲醛溶液V1（ml），丙烯酰胺與甲醛發(fā)生羥甲基化反應時間T1后，滴加三乙烯四胺V2溶液又繼續(xù)發(fā)生接枝反應時間是T2，合成了該型接枝型絮凝劑。

（2）接枝型絮凝劑絮凝性能實驗。自制模擬焦化廢水（1∶10的比例）取100ml，稀釋并加入已經(jīng)合成好的絮凝劑，在固定攪拌速度的前提下攪拌一段時間，然后待靜置后再精確吸取上層清液，按照測國標法測COD的步驟，根據(jù)絮凝前后COD差值計算去除率。

2結果與討論

2.1接枝型絮凝劑產(chǎn)物最佳合成條件

（1）最佳投料比。根據(jù)曼尼奇反應機理和有機合成反應的特性，初步選擇反應溫度45℃，pH約為9，T1為1h，T2為3h。把三乙烯四胺的用量固定為1.5ml，甲醛用量分別定為0.6、0.9、1.2、1.5、1.8、2.1ml，得圖1。根據(jù)圖1確定甲醛最佳用量后，使用三乙烯四胺的用量分別定為1.5、1.8、2.1、2.4、2.7ml，得到圖2。

圖1甲醛的用量與接枝率的關系圖2三乙烯四胺的用量與接枝率的關系由圖1合成的絮凝劑接枝率最高是甲醛用量為13ml時。甲醛最佳用量為13ml，三乙烯四胺加入23ml時合成的絮凝劑接枝率最大。得出丙烯酰胺、甲醛和三乙烯四胺摩爾比為1∶4.68∶1.65。

（2）制備體系最佳pH值的確定。取五份相同的1%丙烯酰胺溶液，調(diào)節(jié)pH值為3、5、7、9、11，控制反應溫度為45℃，加入甲醛1.3ml，反應1h，而后緩慢滴加三乙烯四胺2.3ml，繼續(xù)反應3h。

（3）最佳反應溫度的確定。把體系pH值調(diào)整為9左右，基本條件不變，根據(jù)有機物合成反應特性和規(guī)律調(diào)節(jié)反應溫度為35、40、45、50、55℃。反應完成后測得接枝率如圖4。由圖4可知溫度為45℃時合成的絮凝劑接枝率最高。

（4）最佳反應時間的確定。由以上實驗的結論，可以將反應溫度固定為45℃，體系pH值調(diào)節(jié)為9左右，甲醛加入1.3mL，反應時間T1定為0、0.5、1.0、1.5、2.0h，滴加三乙烯四胺2.3mL，將T2時間固定為3h，得圖5。確定最佳時間T1為。固定T1時間為，然后其他制備條件不變，改變T3的時間為2.0、2.5、3.0、35、4.0h得到結果如圖6。

圖5反應時間T1對接枝率的影響圖6反應時間T2對接枝率的影響由以上兩圖可知T1為1h，T2為3h時，所得絮凝劑接枝率最高。實驗確定的三乙烯四胺接枝絮凝劑的最佳合成條件為投料比1∶4.68∶1.65，pH值為9，反應溫度為45℃，反應時間T1為1h，反應時間T2為3h。

2.2模擬焦化廢水處理的性能實驗

（1）絮凝劑的用量對絮凝效果的影響。實驗采用先前制好的模擬焦化廢水。模擬焦化廢水起始濃度（COD）為618J/L，分別取5個同為100mL的模擬廢水，分別加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL合成三乙烯四胺接枝絮凝劑并攪拌均勻。先以300r/min速度攪拌4min，攪拌完成后靜置40min再吸取上清液，按照GB119141989來測定廢水的COD值。得到實驗結果如圖7。

圖7絮凝劑的用量對COD去除率的影響圖8pH值對COD去除率的影響由圖7可知，絮凝劑用量增加，絮凝效果也逐漸增強，但當絮凝劑用量達到一定量時，增加絮凝劑的用量絮凝效果反而下降。對模擬焦化廢水的絮凝效果最好的絮凝劑用量為1.5ml，達到39.10%。

（2）溶液pH值對絮凝效果的影響。模擬焦化廢水的pH值調(diào)節(jié)為3、5、7、9、11。按實驗步驟得圖8。可知當pH值為9時，模擬焦化廢水COD去除率可達74.2%，但處理過的廢水pH值仍高于純水，達不到國家排放標準，后續(xù)的處理會增加水處理成本，因此從實際處理時綜合考慮，選擇pH值為7，這樣處理過的廢水的pH值達到排放要求，而且不用后期再調(diào)節(jié)pH值，經(jīng)濟實用。

（3）沉降時間對絮凝效果的影響。其他條件不變，分別靜置20、30、40、50、60min，得圖9。

可知對于模擬焦化廢水的COD去除率最高時是靜置時間為40min時，達到了73.5%，繼續(xù)靜置對COD的處理后續(xù)的效果不明顯，靜置時間選擇40min。（4）攪拌速度對絮凝效果的影響。其他條件不變，攪拌速度分別以250、275、300、325、350r/min快速攪拌4min，得圖10?？芍敂嚢杷俣葹?00r/min時，對模擬焦化廢水的COD去除效果最佳。

（5）攪拌時間對絮凝效果的影響。攪拌時間分別定為2、4、6、8、10min，其他條件固定不變，得圖11。可知，攪拌時間為6min時，COD去除率達到了72.2%，6min后，攪拌時間的增加對COD的去除率沒有明顯的提高，所以固定攪拌時間6min時最佳。

圖11攪拌時間對COD去除率的影響3結論

（1）以丙烯酰胺為主體，甲醛為橋架，接枝引入了三乙烯四胺，得到了三乙烯四胺接枝型絮凝劑。

（2）合成實驗的最佳條件為丙烯酰胺、甲醛和三乙烯四胺投料比是1∶4.68∶1.65，最佳pH值是9，反應溫度是45℃，丙烯酰胺和甲醛反應的最佳時間是1h，再加入三乙烯四胺反應的時間是3h。

（3）丙烯酰胺直接接枝引入三乙烯四胺對模擬焦化廢水也有一定的處理效果。

（4）通過實驗處理模擬焦化廢水的過程，確定對模擬焦化廢水的最佳處理條件為絮凝劑的用量為1.5ml，pH值為7，沉降時間為40min，攪拌時間為6min，攪拌速度為300r/min。在該條件下處理污水的性能最佳。

參考文獻

[1]蔣志斌.Mannich反應探析[J].彭城職業(yè)大學學報，2001，16（2）.7274.

第9篇：有機合成的步驟范文

關鍵詞：青霉素青霉素分類青霉素生產(chǎn)方法

一、青霉素的歷史

20世紀40年代以前，亞歷山大·弗萊明發(fā)現(xiàn)了青霉素。1928年弗萊明將青霉菌分泌的抑菌物質(zhì)稱為青霉素。之后，弗洛里在一種甜瓜上發(fā)現(xiàn)了可供大量提取青霉素的霉菌，并用玉米粉調(diào)制出了相應的培養(yǎng)液。1940年弗洛里和錢恩用青霉素重新做了實驗，證實青霉素既能殺死病菌，又不損害人體細胞，原因在于青霉素所含的青霉烷能使病菌細胞壁的合成發(fā)生障礙，導致病菌溶解死亡，而人和動物的細胞則沒有細胞壁。美國制藥企業(yè)于1942年開始對青霉素進行大批量生產(chǎn)。這種新的藥物對控制傷口感染非常有效。1953年5月，中國第一批國產(chǎn)青霉素誕生，揭開了中國生產(chǎn)抗生素的歷史。截至2001年年底，我國的青霉素年產(chǎn)量已占世界青霉素年總產(chǎn)量的60%，居世界首位。

二、青霉素的結構表征

青霉素它不能耐受耐藥菌株（如耐藥金葡）所產(chǎn)生的酶，易被其破壞，且其抗菌譜較窄，主要對革蘭氏陽性菌有效。青霉素G有鉀鹽、鈉鹽之分。

霉素類抗生素的毒性很小，由于β-內(nèi)酰胺類作用于細菌的細壁，而人類只有細胞膜無細胞壁，故對人類的毒性較小，除能引起嚴重的過敏反應外，在一般用量下，其毒性不甚明顯，是化療指數(shù)最大的抗生素。但其青霉素類抗生素常見的過敏反應在各種藥物中居首位，發(fā)生率最高可達5%～10% 。使用前必須先做皮內(nèi)試驗。青霉素過敏試驗包括皮膚試驗方法（簡稱青霉素皮試）及體外試驗方法，其中以皮內(nèi)注射較準確。在換用不同批號青霉素時，也需重做皮試。

三、青霉素的分類

青霉素可分為三代：第一代青霉素指天然青霉素，如青霉素G（芐青霉素）；第二代青霉素是指以青霉素母核－6－氨基青霉烷酸（6－APA），改變側鏈而得到半合成青霉素，如甲氧苯青霉素、羧芐青霉素、氨芐青霉素；第三代青霉素是母核結構帶有與青霉素相同的β－內(nèi)酰胺環(huán)，但不具有四氫噻唑環(huán)，如硫霉素、奴卡霉素。按其特點可分為：

青霉素G類：如青霉素G鉀、青霉素G鈉、長效西林等。

青霉素V類：（別名：苯氧甲基青霉素、6-苯氧乙酰胺基青霉烷酸）如青霉素V鉀等（包括有多種劑型）。

耐酶青霉素：如苯唑青霉素（新青Ⅱ號）、氯唑青霉素等。

氨芐西林類：如氨芐西林、阿莫西林等。

抗假單胞菌青霉素：如羧芐西林、哌拉西林、替卡西林等。

美西林及其酯匹西林：如美西林及其酯匹美西林等，其特點為較耐酶，對某些陰性桿菌（如大腸、克雷伯氏和沙門氏菌）有效，但對綠膿桿菌效差。

甲氧西林類：如坦莫西林等。

四、青霉素生產(chǎn)方法

天然青霉素與半合成青霉素生產(chǎn)方法完全不同。

1.天然青霉素

青霉素G生產(chǎn)可分為菌種發(fā)酵和提取精制兩個步驟。

①菌種發(fā)酵：將產(chǎn)黃青霉菌接種到固體培養(yǎng)基上，在25℃下培養(yǎng)7～10天，即可得青霉菌孢子培養(yǎng)物。用無菌水將孢子制成懸浮液接種到種子罐內(nèi)已滅菌的培養(yǎng)基中，通入無菌空氣、攪拌，在27℃下培養(yǎng)24～28小時，然后將種子培養(yǎng)液接種到發(fā)酵罐已滅菌的含有苯乙酸前體的培養(yǎng)基中，通入無菌空氣，攪拌，在27℃下培養(yǎng)7天。在發(fā)酵過程中需補入苯乙酸前體及適量的培養(yǎng)基。

②提取精制：將青霉素發(fā)酵液冷卻，過濾。濾液在PH2～2.5的條件下，于萃取機內(nèi)用醋酸丁酯進行多級逆流萃取，得到丁酯萃取液，轉入PH7.0～7.2的緩沖液中，然后再轉入丁酯中，將此丁酯萃取液經(jīng)活性炭脫色，加入成鹽劑，經(jīng)共沸蒸餾即可得青霉素G鉀鹽。青霉素G鈉鹽是將青霉素G鉀鹽通過離子交換樹脂（鈉型）而制得。

2.半合成青霉素

以6APA為中間體與多種化學合成有機酸進行?；磻芍频酶鞣N類型的半合成青霉素。6APA是利用微生物產(chǎn)生的青霉素?；噶呀馇嗝顾谿或V而得到。酶反應一般在40～50℃、PH8～10的條件下進行；近年來，酶固相化技術已應用于6APA生產(chǎn)，簡化了裂解工藝過程。6APA也可從青霉素G用化學法來裂解制得，但成本較高。側鏈的引入系將相應的有機酸先用氯化劑制成酰氯，然后根據(jù)酰氯的穩(wěn)定性在水或有機溶劑中，以無機或有機堿為縮合劑，與6APA進行酰化反應?？s合反應也可以在裂解液中直接進行而不需分離出6APA。

3.青霉素濃縮法

利用青霉素特異性地殺死野生型細胞、保留營養(yǎng)缺陷型細胞的方法。青霉素能抑制細菌細胞壁的合成，所以只能殺死生長繁殖中的細菌，而不能殺死停止分裂的細菌。在只能使野生型生長而不能使突變型生長的選擇性液體培養(yǎng)基中，野生型被青霉素殺死，而突變型則不被殺死，從而淘汰野生型，使突變型得以濃縮。可適用于細菌和放線菌，是營養(yǎng)缺陷型突變體篩選的常用方法之一。

五、青霉素的抑菌原理及配合物

β—內(nèi)酰胺類抗生素與細菌細胞壁上的青霉素結合蛋白（PBPs）結合而妨礙細菌細胞壁粘肽的合成，使之不能交聯(lián)而造成細胞壁的缺損，致使細菌細胞壁破裂而死亡。這一過程發(fā)生在細菌細胞的繁殖期，因此本類藥物為繁殖期殺菌藥。

本類抗生素抗菌作用特點是：選擇性抑制胞壁的合成，對無胞壁的動物細胞毒性小；對繁殖期細菌作用強，對靜止期細菌已合成的交聯(lián)粘肽無作用。

由于羧基配位方式的多樣性和稀土離子配位數(shù)多的特點，稀土羧酸類配合物一直是研究的熱點，由于中心離子的f電子與雜環(huán)胺配體的電子偶合作用，在稀土羧酸類配合物中引入氮雜環(huán)雙齒配體，可以提高配合物的穩(wěn)定性，并增強其殺菌能力和熒光性能，雖然氮雜環(huán)雙齒配體鄰菲啰啉的稀土羧酸配合物的研究已有報道，但以簡單的醋酸為橋的含有鄰菲啰啉的稀土羧酸配合物及其熱分解動力學的研究則較少報道，稀土釤化合物（SmI2、SmI3）、烯丙基溴化釤及金屬釤在催化有機合成反應方面有著廣泛的應用；Sm（acac）3能顯著提高由戊二酮生成4，6-二甲基-2羥基苯乙酮的產(chǎn)率；Sm-羥基磷灰石（Sm-HA）是一種良好的滑膜切除劑；Sm-乙二胺四亞甲基磷酸（Sm-EDTMP）有較好的趨骨性和親瘤性，是骨轉移癌止痛的非放射性藥物。