本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的應(yīng)用

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[摘要]對(duì)于理工科專業(yè)而言,學(xué)生的培養(yǎng)離不開大型精密儀器這一重要實(shí)驗(yàn)器械。本文以熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡為例,從理論知識(shí)講述、樣品制備、觀摩實(shí)驗(yàn)三個(gè)方面探討了大型精密儀器在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用。本次實(shí)驗(yàn)教學(xué)活動(dòng)使學(xué)生對(duì)掃描電鏡的結(jié)構(gòu)原理和操作流程有了深入理解，為本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)打下良好基礎(chǔ)。

[關(guān)鍵詞]場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡；本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)；大型精密儀器

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，掃描電子顯微技術(shù)已成為檢測(cè)物質(zhì)性能的重要手段。掃描電鏡(SEM)能夠產(chǎn)生精細(xì)聚焦的電子束并使電子束照射在樣品表面，通過對(duì)試樣表面進(jìn)行細(xì)致的光柵掃描。在電子束與樣品相互作用的過程中，激發(fā)出樣品中各種物理信息，通過對(duì)這些物理信息的接收、放大和最終顯示成像，從而獲取試樣表面形貌、微觀結(jié)構(gòu)和相關(guān)組分等信息[1]。掃描電鏡已廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件等領(lǐng)域，為科研發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)。為支持科研工作，近年來我校陸續(xù)購入多臺(tái)大型儀器并由此建立了校級(jí)大型儀器共享平臺(tái)，該平臺(tái)的建立為我校實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研測(cè)試奠定了良好基礎(chǔ)。其中，ZEISSSigma500熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡購于2018年，主要針對(duì)材料科學(xué)、生物學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件進(jìn)行測(cè)試分析。掃描電鏡作為使用率較高的設(shè)備之一，因其結(jié)構(gòu)復(fù)雜、環(huán)境要求高、維護(hù)費(fèi)用貴，通常由學(xué)校專職教師負(fù)責(zé)測(cè)試和維護(hù)，存在學(xué)生參與率較低的問題[2-3]。培養(yǎng)學(xué)生綜合能力和創(chuàng)造能力是近年來高教事業(yè)發(fā)展的主要趨勢(shì)[4]，為了讓學(xué)生更好地把課堂中學(xué)到的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)際操作中去，并深入了解和參與掃描電鏡的實(shí)際測(cè)試工作，本文以我校材料化學(xué)專業(yè)學(xué)生為對(duì)象，結(jié)合電鏡室對(duì)研究生的開放培訓(xùn)經(jīng)驗(yàn)，從理論知識(shí)講述、樣品制備、觀摩實(shí)驗(yàn)三個(gè)方面初步探討了掃描電鏡在本科教學(xué)中的應(yīng)用。

1理論基礎(chǔ)

在學(xué)生理論課學(xué)習(xí)時(shí)間，進(jìn)行掃描電鏡的理論知識(shí)系統(tǒng)教授，包括掃描電鏡的基本構(gòu)成和基本工作原理等方面知識(shí)。

1.1基本結(jié)構(gòu)

掃描電鏡(SEM)包括電子光學(xué)系統(tǒng)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)與放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分(圖1)。電子光學(xué)系統(tǒng)是掃描電鏡的核心模塊，它直接決定了掃描電鏡的類型和性能。電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍(作為電子束源提供高能聚焦電子束)、電磁透鏡(可改變束流大小)、物鏡光闌、掃描線圈和物鏡(決定了電子束最終束斑尺寸)。其最終效果是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一束穩(wěn)定的激發(fā)源。 

1.2工作原理

從電子槍中發(fā)射出的電子束，受到陽極高壓加速射向鏡筒，經(jīng)過聚光鏡在樣品表面聚焦，形成一個(gè)具有一定能量和強(qiáng)度的電子束斑點(diǎn)。并在掃描線圈的磁場(chǎng)控制下，入射電子束斑點(diǎn)按一定的空間和時(shí)間順序?qū)悠繁砻孢M(jìn)行光柵式逐點(diǎn)掃描。使樣品的表面激發(fā)出各種攜帶樣品信息的信號(hào)(如圖2)，所激發(fā)出的信號(hào)由探測(cè)體進(jìn)一步收集，并在閃爍器的作用下轉(zhuǎn)化為光信號(hào)，經(jīng)過光電倍增管和放大器的作用轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，以此方式來控制熒光屏上的電子束強(qiáng)度，從而顯示與電子束信號(hào)同步的掃描圖像。試樣表面信號(hào)強(qiáng)度與顯像管熒光屏亮度一一對(duì)應(yīng)。因此，若試樣表面各點(diǎn)形貌不同，則對(duì)應(yīng)顯像管各點(diǎn)響應(yīng)的亮度也必定不同，因而得到的圖像一定是試樣表面真實(shí)狀態(tài)的反映。

2樣品制備

試劑樣品制備要求如下[5-7]：用于測(cè)試的試劑樣品必須徹底干燥，無揮發(fā)性物質(zhì)或水分；應(yīng)具備一定機(jī)械強(qiáng)度，在一定程度上能夠經(jīng)受電子束轟擊；同時(shí)要求其導(dǎo)電性良好(導(dǎo)電性不好則須進(jìn)行噴鍍處理)，使其在被激發(fā)的情況下能夠產(chǎn)生足夠量的二次電子；另外要求試劑樣品無磁性。本次觀摩實(shí)驗(yàn)教學(xué)我們以粉末樣品為例進(jìn)行演示(先將一層導(dǎo)電碳膠貼在九孔樣品臺(tái)的釘臺(tái)上，然后用牙簽或棉棒蘸取后適量樣品均勻的撒在導(dǎo)電膠上面，待試樣被導(dǎo)電膠粘牢后，再用洗耳球?qū)?dǎo)電膠上未被粘住的部分樣品吹去。另外也可以將樣品在銅片或硅片上制備成懸浮液滴，等溶劑完全揮發(fā)后再將其粘附到樣品臺(tái)上，從而完成試劑樣品的制備)。

3觀摩實(shí)驗(yàn)

本次觀摩實(shí)驗(yàn)教學(xué)學(xué)時(shí)短(10人每組，共8學(xué)時(shí))，但可學(xué)習(xí)的內(nèi)容卻很多。需結(jié)合所學(xué)理論知識(shí)，對(duì)照?qǐng)霭l(fā)射掃描電鏡實(shí)物，了解其中各個(gè)部分的結(jié)構(gòu)、功能和工作原理，使學(xué)生在更深層次獲得對(duì)掃描電鏡的直觀感知。因此，在觀摩教學(xué)時(shí)間及內(nèi)容安排上是否得當(dāng)顯得尤為重要。

3.1儀器介紹

對(duì)于電子光學(xué)系統(tǒng)，引導(dǎo)學(xué)生自上而下指出場(chǎng)發(fā)生掃描電鏡的電子槍、電磁透鏡、物鏡光闌、掃描線圈和物鏡所在的具體位置。并對(duì)照設(shè)備逐個(gè)詳細(xì)介紹電源系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)各部分的工作原理。演示如何在泄真空后將九孔樣品臺(tái)旋入底座，進(jìn)樣后抽真空，讓學(xué)生根據(jù)聲音辨析機(jī)械泵、分子泵、離子泵的抽真空狀態(tài)。即當(dāng)抽真空至聽到機(jī)器發(fā)出“咔”聲響，同時(shí)Vacuum面板中的SystemVacuum值示數(shù)顯示約為5*10-5mbar時(shí)，可以開始試劑樣品的測(cè)試。

3.2測(cè)試步驟

在真空抽好的前提下，在TV模式下，使用桌面搖桿將樣品臺(tái)移動(dòng)到安全距離(約7mm左右，根據(jù)試樣的高度進(jìn)行合適調(diào)整)；打開并選擇合適的加速電壓(本次樣品加速電壓選擇為3kV)，在面板Aperture中選擇恰當(dāng)?shù)墓怅@，通常使用30µm的標(biāo)準(zhǔn)光闌。一般二次電子成像選擇SE2或Inlens探頭(背散射成像選擇HBSD成像)。通過鼠標(biāo)調(diào)節(jié)放大/聚焦旋鈕，通常先在低倍數(shù)下聚焦使能夠看清樣品主要形貌，同時(shí)移動(dòng)樣品臺(tái)找到感興趣的樣品區(qū)域。再提高放大倍數(shù)后聚焦，在聚焦過程中若出現(xiàn)圖像邊界顯示模糊變形、像散嚴(yán)重的情況，則需進(jìn)一步調(diào)節(jié)操作面板中的消像散旋鈕(Stigmation)，使模糊邊逐步減小，再慢慢聚焦至圖像變得清晰。在得到所需要的圖像后，即可選擇降噪保存。樣品測(cè)試結(jié)束后，則需要先將探頭由成像模式切換至TV模式，并單擊在狀態(tài)欄中All按鈕，關(guān)閉高壓(EHToff)；然后在面板Vacuum中點(diǎn)擊Vent按鈕來實(shí)現(xiàn)充氣泄真空。然后打開艙門取出樣品，最后點(diǎn)擊面板上的Pump按鈕重新抽真空。測(cè)試全部過程由實(shí)驗(yàn)員邊操作邊講解，解釋清楚每一步操作對(duì)應(yīng)的按鈕及此次操作的功能并強(qiáng)調(diào)注意事項(xiàng)，讓學(xué)生深入了解每一步操作的目的及意義。

3.3高質(zhì)量圖像獲取

樣品形貌觀察的主要目標(biāo)是為了得到高質(zhì)量的圖像，通常對(duì)不同種類的樣品需要采取不同的操作方法與技巧[8-11]，本次觀摩實(shí)驗(yàn)我們主要從焦點(diǎn)的對(duì)中，像散的消除以及成像探頭的選擇三個(gè)方面讓學(xué)生進(jìn)行直觀觀察。正焦點(diǎn)為圖像不變形的點(diǎn)，在拍攝時(shí)欠焦和過焦的圖像都會(huì)模糊不清或者發(fā)生變形(圖3為同一樣品位置在欠焦、正焦和過焦的圖像)。若拍攝過程中感覺圖像已經(jīng)在正焦點(diǎn)位置上但圖像仍然不清楚，此時(shí)應(yīng)考慮像散的影響，需通過操作面板中的消像散旋鈕來調(diào)整X或Y軸，使模糊邊逐漸減小后，再慢慢聚焦至圖像變得清晰(若高倍下通過調(diào)節(jié)像散圖像仍不清楚，需考慮光闌是否處于對(duì)中狀態(tài)，如光闌未對(duì)中則需在Aperture面板中選中FocusWobble對(duì)Aperturealign進(jìn)行X/Y方向微調(diào)，至圖像同心收縮；當(dāng)光闌對(duì)中后再對(duì)圖像進(jìn)行聚焦調(diào)像散的操作)。不同二次電子成像探頭對(duì)圖像的質(zhì)量同樣會(huì)有影響：Inlens探頭圖像分辨率更高，一般當(dāng)需要高倍成像以及需要觀察樣品表面更清晰細(xì)節(jié)時(shí)選用Inlens探頭；而SE2探頭拍攝的圖片立體感更強(qiáng)，一般當(dāng)樣品放電嚴(yán)重或者需要大景深、強(qiáng)立體感時(shí)選用SE2探頭。圖4為同一樣品在兩種模式下的成像狀態(tài)：Inlens模式下圖像的分辨率更高但缺乏立體感，SE2模式下景深大、立體感強(qiáng)但清晰度略低于Inlens模式。影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素有很多，如何拍攝出高質(zhì)量的圖片這需要長(zhǎng)期的測(cè)試積累與實(shí)踐，此次本科實(shí)驗(yàn)觀摩主要向同學(xué)們普及了掃描電鏡的實(shí)際應(yīng)用，旨在提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣為同學(xué)們下一步的實(shí)踐應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

4結(jié)束語

通過此次對(duì)ZEISSSigma500熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行理論知識(shí)回顧與實(shí)驗(yàn)觀摩，使學(xué)生們掃描電鏡有了更深的認(rèn)識(shí)。通過簡(jiǎn)潔的語言和實(shí)物的展示使場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡變得更加形象立體，讓學(xué)生更容易接受和理解其操作規(guī)范和運(yùn)行原理。此次掃描電鏡在實(shí)驗(yàn)教學(xué)上的應(yīng)用，使學(xué)生在本科階段就能接觸到這類大型分析設(shè)備，激發(fā)了學(xué)生對(duì)所學(xué)專業(yè)的認(rèn)知度和學(xué)習(xí)興趣，有利于整合學(xué)生的知識(shí)構(gòu)架，促成理論和實(shí)踐相結(jié)合。將大型儀器應(yīng)用在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)是一項(xiàng)長(zhǎng)期的、有意義的工作，本次掃描電鏡的成功教學(xué)也為我校其他大型設(shè)備的實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供了借鑒，有利于提高大型儀器的使用率，讓大型儀器共享平臺(tái)更好地服務(wù)教學(xué)和科研。

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作者：王志秀 徐冠華 易文才 單位：曲阜師范大學(xué)