有機(jī)合成的常用方法精選(九篇)

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第1篇：有機(jī)合成的常用方法范文

關(guān)鍵詞：高職　化工專業(yè)課程　研究性學(xué)習(xí)　選題　實(shí)施

研究性學(xué)習(xí)是指為了達(dá)到一定的教學(xué)目的，學(xué)生在教師的指導(dǎo)下，采用類似科學(xué)研究的方法，從自然、社會(huì)和現(xiàn)實(shí)生活中自主選擇和確定專題進(jìn)行研究，并在研究過程中主動(dòng)獲取知識(shí)、應(yīng)用知識(shí)和解決問題的學(xué)習(xí)活動(dòng)[1]。作為學(xué)習(xí)方式， 研究性學(xué)習(xí)讓學(xué)生在參與、嘗試、體驗(yàn)中學(xué)會(huì)主動(dòng)學(xué)習(xí)，能有機(jī)地將知識(shí)與經(jīng)驗(yàn)、理論與實(shí)際、課內(nèi)與課外、校內(nèi)與校外結(jié)合起來，從而提高學(xué)生綜合解決問題的能力。

一、問題提出的背景

自20世紀(jì)80年代以來，研究性學(xué)習(xí)作為一種新型的學(xué)習(xí)方式、學(xué)習(xí)觀念，被國內(nèi)外廣大教育工作者和理論工作者普遍認(rèn)同并廣泛加以實(shí)驗(yàn)研究[2]。在我國，教育部先后出臺(tái)了有關(guān)本科及高中積極推動(dòng)研究性教學(xué)，提高學(xué)生的創(chuàng)新能力的相關(guān)指導(dǎo)性文件。研究性學(xué)習(xí)已經(jīng)成為我國教育教學(xué)改革的核心課題。

1、研究性學(xué)習(xí)切合專業(yè)課程的學(xué)習(xí)目標(biāo)

高等職業(yè)技術(shù)教育（以下簡(jiǎn)稱高職教育）是針對(duì)具體職業(yè)而言的，學(xué)習(xí)專業(yè)課程是為學(xué)生就業(yè)做準(zhǔn)備的。《精細(xì)有機(jī)合成化學(xué)及工藝學(xué)》是一門綜合性比較強(qiáng)的課程，其學(xué)習(xí)目標(biāo)包括有機(jī)合成的基本理論、典型產(chǎn)品的合成工藝、精細(xì)有機(jī)物的合成方法和常用合成設(shè)備等。傳統(tǒng)的課堂教學(xué)多以“維持性”為特征，以知識(shí)傳授為重點(diǎn)，忽視了學(xué)生的“研究性”和“創(chuàng)新性”學(xué)習(xí)需求[3]。教師只能部分地呈現(xiàn)有機(jī)合成的基本理論，介紹典型產(chǎn)品的合成原理，從理論上講解有機(jī)物的合成方法。學(xué)生只能被動(dòng)的傾聽、練習(xí)，沒有辦法感受真實(shí)的生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)過程，不能獲得有機(jī)合成的整體知識(shí)。研究性學(xué)習(xí)，通過開展與課程相關(guān)的項(xiàng)目研究，學(xué)生主動(dòng)查資料，學(xué)會(huì)如何獲取知識(shí)；通過設(shè)計(jì)合成路線，能夠知道什么是生產(chǎn)工藝；通過主動(dòng)深入企業(yè)，能夠清楚什么是生產(chǎn)技術(shù)。因此，開展研究性學(xué)習(xí)，可以為學(xué)生構(gòu)建開放式的學(xué)習(xí)環(huán)境，為學(xué)生有機(jī)合成知識(shí)的獲取開辟多種渠道。

2、開展研究性學(xué)習(xí)，學(xué)生歡迎，企業(yè)支持

研究性學(xué)習(xí)最主要的特征是堅(jiān)持學(xué)生的自主性和項(xiàng)目研究的實(shí)踐性，需要學(xué)生主動(dòng)與企業(yè)廣泛接觸。首先，研究項(xiàng)目的確定必須來自于當(dāng)?shù)鼗て髽I(yè)的生產(chǎn)實(shí)際，教師需要經(jīng)過對(duì)企業(yè)的調(diào)查，才能找到與課程相關(guān)的典型產(chǎn)品合成的研究項(xiàng)目，學(xué)生需要下企業(yè)，親身感受化工產(chǎn)品的生產(chǎn)過程，才能有目的地選擇自己喜歡的研究項(xiàng)目；其次，學(xué)生必須與生產(chǎn)與技術(shù)崗位的工人師傅接觸，才能搞清楚典型品種的合成工藝；第三，學(xué)生必須深入到車間，才能懂得典型的生產(chǎn)設(shè)備及其操作技術(shù)。通過研究性的學(xué)習(xí)，學(xué)生在研究的活動(dòng)中產(chǎn)生的愉快反應(yīng)會(huì)激勵(lì)他們自發(fā)地學(xué)習(xí)、科學(xué)地分析問題、創(chuàng)造性地解決問題。這種學(xué)習(xí)方式有助于學(xué)生更早地接觸職業(yè)世界，掌握生產(chǎn)技術(shù)，進(jìn)入職業(yè)角色，為學(xué)生的未來就業(yè)和創(chuàng)業(yè)打下基礎(chǔ)，也將成為學(xué)生內(nèi)在學(xué)習(xí)的動(dòng)力[4]。同時(shí)，由于學(xué)生在研究性學(xué)習(xí)過程中，頻繁地與企業(yè)接觸，讓企業(yè)充分了解學(xué)生，為企業(yè)挑選人才創(chuàng)造了機(jī)會(huì)。因此，開展研究性學(xué)習(xí)，深得學(xué)生歡迎，同樣也得到企業(yè)支持。

3、開展研究性學(xué)習(xí)，有廣闊的空間、時(shí)間

高職教育的背后是企業(yè)支撐，化工高職面向的是當(dāng)?shù)鼗瘜W(xué)工業(yè)園區(qū)的化工企業(yè)，專業(yè)教師與這些企業(yè)或多或少的都有聯(lián)系，這為學(xué)生進(jìn)行研究性學(xué)習(xí)提供了廣闊空間。對(duì)于高職學(xué)生來說，他們既沒有普通高中所要面臨的升學(xué)壓力，也不需要像本科生那樣在學(xué)習(xí)上投入大量的精力和時(shí)間。學(xué)生在專業(yè)課程學(xué)習(xí)的過程中，可以有充裕的時(shí)間來保證研究性學(xué)習(xí)的開展。

二、研究性學(xué)習(xí)的選題

1、選題原則

（1）屬地性原則。開展研究性學(xué)習(xí)，就是把知識(shí)和技術(shù)與生產(chǎn)生活實(shí)際緊密相連[5]。高職教育與地方經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展是一種伴生發(fā)展關(guān)系。高職教育以就業(yè)為導(dǎo)向，主動(dòng)適應(yīng)地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展。高職院校的專業(yè)設(shè)置離不開屬地相關(guān)企業(yè)的支撐。所以，研究項(xiàng)目應(yīng)在通過對(duì)屬地化學(xué)工業(yè)園區(qū)調(diào)查的基礎(chǔ)上，根據(jù)地方化工企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品的實(shí)際情況產(chǎn)生。

（2）全面性原則?！毒?xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》以單元反應(yīng)為體系，單元反應(yīng)包括：鹵化、磺化和硫酸化、硝化和亞硝化、還原、氧化、重氮化和重氮鹽的反應(yīng)、氨基化、烴化、?；?、水解、縮合和環(huán)合。教師在確定選題指南時(shí)，應(yīng)根據(jù)屬地有機(jī)化工合成產(chǎn)品的實(shí)際，盡可能涵蓋所有的單元反應(yīng)。學(xué)生自主選題時(shí)，應(yīng)避免重復(fù)，確保所選的研究項(xiàng)目覆蓋所有的單元反應(yīng)。

（3）專一性原則?！毒?xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》是一門專業(yè)課程，學(xué)習(xí)《精細(xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》，一是了解有機(jī)合成的基本理論，二是懂得典型產(chǎn)品的合成工藝，三是掌握精細(xì)有機(jī)物的合成方法，四是熟悉常用的合成設(shè)備?！毒?xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》盡管各單元合成條件不同，但合成工藝基本上大同小異。學(xué)生選題時(shí)，只要自主選擇一個(gè)項(xiàng)目，通過系統(tǒng)研究，就可以達(dá)到舉一反三和觸類旁通的效果。

2、項(xiàng)目來源及選題

（1）項(xiàng)目來源?！毒?xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》課程研究性學(xué)習(xí)的項(xiàng)目屬仿真課題，應(yīng)由教師事先確定。

教師首先根據(jù)課本相關(guān)章節(jié)教學(xué)目標(biāo)確定選題方向，然后從當(dāng)?shù)鼗瘜W(xué)工業(yè)園區(qū)的化工生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品中確定研究項(xiàng)目，編制并《選題指南》。選題指南應(yīng)包括：選題背景與意義、研究?jī)?nèi)容與目標(biāo)、研究方法與手段、合成產(chǎn)品與企業(yè)休息、企業(yè)技術(shù)人員休息等。 轉(zhuǎn)貼于

（2）學(xué)生自主選題。研究性學(xué)習(xí)的組織形式是小組合作研究，應(yīng)充分體現(xiàn)學(xué)生的自主活動(dòng)和合作活動(dòng)，由2-3人組成課題組。選題之前，教師應(yīng)組織學(xué)生去企業(yè)參觀，了解有機(jī)合成的生產(chǎn)組織、工藝流程、合成設(shè)備及產(chǎn)品用途等，激發(fā)學(xué)生研究欲望，為學(xué)生自主選題創(chuàng)設(shè)情境。每個(gè)課題組的學(xué)生在參觀的基礎(chǔ)上，根據(jù)自己的興趣，結(jié)合選題指南自主選擇一個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行研究。

3、研究項(xiàng)目舉例

根據(jù)《精細(xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》單元反應(yīng)，從當(dāng)?shù)鼗瘜W(xué)工業(yè)園區(qū)化工生產(chǎn)企業(yè)的近百種產(chǎn)品中，篩選了20種產(chǎn)品作為學(xué)生研究的項(xiàng)目：如合成有機(jī)中間體，“2，5-二溴-3-甲基吡啶”；合成防治麥類銹病的“鄰氨基苯磺酸”；合成油溶性的偶氮引發(fā)劑“偶氮二異丁腈”；合成金屬鈍化劑“N，N’-二亞水楊基-丙二胺”；合成有機(jī)合成中間體“對(duì)甲氧基肉桂酰氯聚丙烯酰胺”；合成農(nóng)藥地亞農(nóng)的中間體“2-異丙基-4-甲基-6-羥基嘧啶”；合成化學(xué)抗菌劑“2-巰基吡啶”等等。這些研究與項(xiàng)目幾乎包含了《精細(xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》中的鹵化、磺化、硝化、重氮化、?；人姓鹿?jié)的內(nèi)容，同時(shí)又是當(dāng)?shù)厣a(chǎn)的產(chǎn)品，學(xué)生研究時(shí)能做到有的放矢。

三、研究性學(xué)習(xí)的實(shí)施

《精細(xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》課程研究性學(xué)習(xí)，采用三種學(xué)習(xí)模式，即開放課堂學(xué)習(xí)模式、項(xiàng)目研究模式和小組合作學(xué)習(xí)模式。研究性學(xué)習(xí)的實(shí)施過程可以分四個(gè)階段進(jìn)行。

1、創(chuàng)設(shè)情境階段

長期以來，高職教學(xué)與中小學(xué)一樣，基本上實(shí)行的是以教師為中心、以書本知識(shí)為本位的教學(xué)模式，學(xué)生也習(xí)慣于這種模式。實(shí)施研究性學(xué)習(xí)，讓學(xué)生從傳統(tǒng)的教學(xué)模式過渡到研究性學(xué)習(xí)，必須創(chuàng)設(shè)研究性學(xué)習(xí)情境，需要做好以下工作：一是強(qiáng)化引導(dǎo)，讓學(xué)生了解研究性學(xué)習(xí)意義；二是精心組織參觀考察，讓學(xué)生了解該課程與化工企業(yè)生產(chǎn)的關(guān)系；三是下達(dá)任務(wù)，讓學(xué)生明確學(xué)習(xí)和研究目標(biāo)；四是開放學(xué)校資源平臺(tái)，激發(fā)學(xué)生的研究性學(xué)習(xí)興趣。

2、研究準(zhǔn)備階段

首先，建立研究小組，一般2-3人。其次，以小組為單位，根據(jù)研究興趣，從教師編制的課題指南中選題。第三，研究小組根據(jù)選定的題目查閱文獻(xiàn)和資料，主動(dòng)與聘請(qǐng)的企業(yè)指導(dǎo)教師聯(lián)系，自主咨詢和參觀，根據(jù)教師的開題要求完成開題報(bào)告。第四，教師利用課堂組織開題活動(dòng)，交流設(shè)計(jì)方案。

3、研究實(shí)施階段

合成有機(jī)化合物，其原理基本都一樣。首先是研究反應(yīng)機(jī)理，然后是研究合成工藝，最后是選擇合成設(shè)備。研究反應(yīng)機(jī)理，需要化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)，學(xué)生必須學(xué)會(huì)從課本、從參考書、從互聯(lián)網(wǎng)等媒體中查找資料、選擇資料、分析資料。這個(gè)過程，實(shí)際上就是學(xué)生自主學(xué)習(xí)課本知識(shí)的過程。研究合成工藝，需要化學(xué)工程方面知識(shí)，學(xué)生必須學(xué)會(huì)從課本中學(xué)習(xí)一般的生產(chǎn)工藝。然后到企業(yè)去，從實(shí)際化工生產(chǎn)中了解、分析、總結(jié)所研究合成產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝。選擇合成設(shè)備，學(xué)生必須依靠工程技術(shù)人員和工人師傅，與工程技術(shù)人員和工人師傅一起研討合成產(chǎn)品所需的反應(yīng)設(shè)備。

研究實(shí)施階段，一要注意書本知識(shí)和實(shí)際生產(chǎn)知識(shí)相結(jié)合，需要學(xué)生在學(xué)好書本知識(shí)的同時(shí)，經(jīng)常下企業(yè)，深入車間。通過自己觀察、向工人師傅請(qǐng)教獲取實(shí)際生產(chǎn)知識(shí)。二要注意課堂輔導(dǎo)與班級(jí)交流相結(jié)合，教師要善于引導(dǎo)，利用課堂，向?qū)W生提供包括研究程序、學(xué)習(xí)信息、學(xué)習(xí)資料等學(xué)習(xí)服務(wù)。學(xué)生每完成一個(gè)階段的設(shè)計(jì)，如反應(yīng)機(jī)理、合成工藝、生產(chǎn)設(shè)備等，教師都要組織學(xué)生進(jìn)行全班交流，并及時(shí)做好學(xué)習(xí)評(píng)價(jià)工作，以促進(jìn)研究的深入。

4、總結(jié)評(píng)價(jià)階段

《精細(xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》課程研究性學(xué)習(xí)的最終研究成果，就是每小組提交一份《××有機(jī)產(chǎn)品合成工藝說明書》，教師必須統(tǒng)一編制說明書格式，包括反應(yīng)原理、反應(yīng)機(jī)理、設(shè)計(jì)基礎(chǔ)條件（原料規(guī)格、產(chǎn)品規(guī)格）、工藝方案選擇及論證、工藝流程示意圖、設(shè)備選型、車間設(shè)備布置設(shè)計(jì)、環(huán)境保護(hù)及重要參考資料等。研究結(jié)束，要組織答辯和評(píng)價(jià)。研究性學(xué)習(xí)，及時(shí)評(píng)價(jià)和終結(jié)性評(píng)價(jià)都非常重要。通過終結(jié)性評(píng)價(jià)，使學(xué)生對(duì)所學(xué)知識(shí)能夠系統(tǒng)化，學(xué)生能夠鍛煉化學(xué)思維能力與應(yīng)用技巧，能夠培養(yǎng)和增強(qiáng)化學(xué)應(yīng)用意識(shí)和統(tǒng)籌全局、合理安排布局的意識(shí)，以及能夠具備應(yīng)用最優(yōu)化方法解決一些實(shí)際問題的能力。

總之，研究性學(xué)習(xí)因?yàn)槭且匝芯繂栴}為中心組織教學(xué)的，不滿足于書本現(xiàn)成的答案或結(jié)果，允許學(xué)生現(xiàn)學(xué)現(xiàn)用，活學(xué)活用，創(chuàng)造性地將所學(xué)知識(shí)運(yùn)用到新的實(shí)踐情境中，探索新的問題解決方式。在教學(xué)中，只有讓學(xué)生在研究中參與學(xué)習(xí)、主動(dòng)探究，發(fā)現(xiàn)問題，解決問題，讓學(xué)生成為敢于研究、樂于研究、善于研究的研究主體，他們的創(chuàng)新和實(shí)踐能力才會(huì)得到充分地培養(yǎng)和提高。

參考文獻(xiàn)

[1]魏成菊 高職院校實(shí)施研究性學(xué)習(xí)之我見.高教論壇，2009年11期。

[2]繆雪晴 林道榮 呂效國 大學(xué)數(shù)學(xué)研究性學(xué)習(xí)的選題與實(shí)施.高等函授學(xué)報(bào)，2009年第2期。

[3]周光禮 朱家德 重建教學(xué):我國“研究性學(xué)習(xí)”三十年述評(píng).高等工程教育研究，2009年第2期。

第2篇：有機(jī)合成的常用方法范文

“鈀催化的交叉偶聯(lián)反應(yīng)”聽起來似乎過于專業(yè)，暫且讓我們溫習(xí)一下中學(xué)化學(xué)知識(shí)：比如根據(jù)鈉原子的核外電子排布圖，它的最外層有1個(gè)電子，非常容易失去這一個(gè)，變成Na+，從而達(dá)到“8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)”；而氯原子最外層有7個(gè)電子，非常容易得到另外一個(gè)電子，變成Cl-，同樣形成“8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)”。于是，Na+與CI-便輕易地結(jié)合成了氯化鈉。反觀碳原子，它的最外層不多不少有4個(gè)電子，無論是“拋棄”還是“搶奪”電子的“熱情”都不是很高，這使得碳原子與其他原子之間不太容易發(fā)生反應(yīng)，讓碳原子彼此之間親密接觸，即形成碳一碳鍵更是難上加難。

怎么讓這些懶洋洋的碳原子活躍起來，好將它們湊在一起?100多年前人們已經(jīng)想到辦法，法國科學(xué)家格林尼亞發(fā)明了一種試劑，利用鎂原子強(qiáng)行塞給碳原子兩個(gè)電子，使碳原子變得活潑起來。這是一項(xiàng)非常重要的成果，使格林尼亞獲得了1912年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)，這類試劑也被統(tǒng)稱為“格氏試劑”。但是這樣的方法在合成復(fù)雜大分子的時(shí)候有很大局限：人們不能控制活躍的碳原子的行為，反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生一些無用的副產(chǎn)物。在制造大分子的過程中，副產(chǎn)物生成得非常多，反應(yīng)效率低下。

用鈀作為催化劑可以解決這個(gè)問題。鈀原子就像“媒人”一樣，把不同的碳原子吸引到自己身邊，使碳原子之間的距離變得很近，容易結(jié)合，也就是“偶聯(lián)”，而鈀原子本身不參與結(jié)合。這樣的反應(yīng)不需要把碳原子激活到很活躍的程度，副產(chǎn)物比較少，更加精確而高效。

此次三位獲獎(jiǎng)?wù)叩呢暙I(xiàn)在于，20世紀(jì)60年代末至70年代初，理查德?赫克研究出了后來被稱為“赫克反應(yīng)”的方法，利用烯烴類有機(jī)小分子在鈀催化作用下合成大分子；1977年，根岸英一用鋅原子將碳原子運(yùn)送到鈀原子上，實(shí)現(xiàn)“根岸反應(yīng)”；兩年后，鈴木彰用硼元素取代鋅，實(shí)現(xiàn)類似的效果，并且毒性更低，適宜規(guī)?；a(chǎn)，這就是“鈴木反應(yīng)”。

第3篇：有機(jī)合成的常用方法范文

【摘要】

目的研究微波大孔樹脂協(xié)同催化合成桂酸的新工藝。方法一定量的肉桂酸與一定量的異丁脂，在不同的條件下，以大孔樹脂為催化劑進(jìn)行微波合成實(shí)驗(yàn)。結(jié)果肉桂酸2 g，酸醇摩爾比1∶7，催化劑用量30%，微波功率600 W，微波溫度115℃，微波時(shí)間14 min，轉(zhuǎn)化率達(dá)89.3%。結(jié)論微波大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯工藝，是快速、節(jié)能、對(duì)環(huán)境友好的綠色合成新工藝。

【關(guān)鍵詞】 肉桂酸異丁酯； 微波合成； 大孔樹脂； 催化

Abstract：Objective The microwave assisted synthesis(MAS) was integrated with macroporous resin catalysis(MRC) to prepare isobutyl cinnamate from cinnamic acid.MethodsThe preparation processes were investigated under different conditions.ResultsThe optimum synthetic conditions were 2 g cinnamic acid，microwave power was 600 W，reaction temperature was 115℃，reaction time was 14 min，mass percent of macroporous resin was 30%，the molar ratio of cinnamic acid to isobutyl alcohol was 1:7， and the yield of the new process was 89.3%.ConclusionThe new developed technology is rapid， economical and has no pollution.

Key words：Isobutyl cinnamate; Microwave assisted synthesis; Macroporous resin; Catalysis

肉桂酸異丁酯為無色液體，具有新鮮的果實(shí)香味，是一種重要的酯類化合物，常用于食用香料和日化香料［1］。

目前肉桂酸酯的合成方法主要為傳統(tǒng)的加熱合成法，所用催化劑主要為濃硫酸等強(qiáng)酸。該法存在反應(yīng)時(shí)間長、副反應(yīng)多、環(huán)境污染大和生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)［2］。微波輔助有機(jī)合成技術(shù)是近年來發(fā)展的新型綠色合成技術(shù)，該技術(shù)具有選擇性高、耗時(shí)少、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，可克服傳統(tǒng)合成方法的缺陷，與相轉(zhuǎn)移催化合成等技術(shù)相比，適用面更廣，且設(shè)備投資不高，是目前國內(nèi)外有機(jī)合成的研究熱點(diǎn)［3］。大孔樹脂作為催化劑合成有機(jī)物目前在酯化反應(yīng)中有少量嘗試性應(yīng)用， 大孔樹脂催化合成具有價(jià)廉易得、可循環(huán)利用、反應(yīng)溫度低、與環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。目前有關(guān)微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成的報(bào)道甚少，而微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯目前尚未見文獻(xiàn)報(bào)道，為此本文進(jìn)行了系統(tǒng)研究。

1 試劑與儀器

肉桂酸（上海雙香助劑廠，純度>99.5 %），肉桂酸異丁酯標(biāo)準(zhǔn)品［純度>98 %，森馨香精色素科技（中國）有限公司］，其它試劑（均為分析純，廣州化學(xué)試劑廠）。大孔樹脂(天津南開大學(xué)化工廠)

WF-4000常壓微波快速反應(yīng)系統(tǒng)（上海屹堯儀器分析有限公司），WAY-1型阿貝折光儀（上海光學(xué)儀器廠），SHIMADZU-LC-MS-2010A型電噴霧質(zhì)譜儀（日本島津儀器公司）。

2 方法與結(jié)果

質(zhì)量為2 g的肉桂酸若干份，加入一定量的異丁醇和大孔樹脂放入微波反應(yīng)罐充分混和，分別在不同的工藝條件下做微波合成實(shí)驗(yàn)。反應(yīng)產(chǎn)物分別用10 %的碳酸鈉和飽和食鹽水洗滌后，分出的有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥后蒸餾出異丁醇，得淡黃色透明液體產(chǎn)品，計(jì)算轉(zhuǎn)化率并作產(chǎn)品分析。

2.1 最佳反應(yīng)條件的選擇

2.1.1 催化劑的選擇

分別用CAT-601、LS-50和NKC-9型大孔樹脂在相同條件下催化合成肉桂酸異丁酯，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率分別為76.1％，71.2％， 86.1％，因此選用NKC-9大孔樹脂作催化劑。

2.1.2 微波輻射功率對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

設(shè)定肉桂酸2 g，異丁醇9 ml，NKC-9樹脂20%，微波溫度115℃，微波時(shí)間10 min，在不同的微波功率下反應(yīng)。結(jié)果見表1。表1 微波輻射功率對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響（略）

由表1可知，隨著微波功率增大，肉桂酸的轉(zhuǎn)化率增大，這說明微波功率對(duì)此合成反應(yīng)是強(qiáng)正相關(guān)的影響因素；在微波功率為600 W時(shí)轉(zhuǎn)化率最高，當(dāng)微波功率超過600 W時(shí)肉桂酸的轉(zhuǎn)化率反而下降，這可能是因?yàn)槲⒉üβ蔬^高造成部分異丁醇?xì)饣?，不利于液相的酯化反?yīng)，所以確定微波的適宜功率為600W。

2.1.3 微波輻射溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

設(shè)定肉桂酸2 g，異丁醇9 ml，NKC-9樹脂20 %，微波功率600 W，微波時(shí)間10 min，在不同的微波溫度下反應(yīng)。結(jié)果見表2。表2 微波輻射溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響略（

由表2可知，隨著微波溫度升高，肉桂酸的轉(zhuǎn)化率增大，這說明微波溫度對(duì)此合成反應(yīng)是強(qiáng)正相關(guān)的影響因素；在微波溫度為115℃時(shí)轉(zhuǎn)化率最高，當(dāng)微波溫度超過115℃時(shí)，肉桂酸的轉(zhuǎn)化率反而下降，這可能是因?yàn)闇囟冗^高一方面對(duì)作為催化劑的大孔樹脂的活性有負(fù)面影響，另一方面溫度過高也可能造成異丁醇?xì)饣?，所以確定微波的適宜溫度為115 ℃。

2.1.4 微波輻射時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響設(shè)定肉桂酸2 g，異丁醇9 ml，NKC-9樹脂20 %，微波功率600 W，微波溫度115 ℃，在不同的微波時(shí)間下反應(yīng)。結(jié)果見表3。表3 微波輻射時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響（略）

由表3可知，隨著微波時(shí)間延長，肉桂酸的轉(zhuǎn)化率增大，在微波時(shí)間為14 min時(shí)轉(zhuǎn)化率最高，當(dāng)微波時(shí)間超過14 min時(shí)，肉桂酸的轉(zhuǎn)化率反而下降，這可能是因?yàn)槲⒉〞r(shí)間過長可引起異丁醇脫水等副反應(yīng)從而降低了轉(zhuǎn)化率，所以確定微波的適宜時(shí)間為14 min。

2.1.5 酸醇摩爾比對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

設(shè)定肉桂酸2 g，NKC-9樹脂20 %，微波功率600 W，微波溫度115 ℃，微波時(shí)間14 min，在不同的酸醇比下反應(yīng)。結(jié)果見表4。表4 酸醇摩爾比對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響（略）

由表4可知，隨著異丁醇用量的增大，肉桂酸的轉(zhuǎn)化率增大，這說明增大反應(yīng)物量有利于酯化反應(yīng)；酸醇的摩爾比為1∶7時(shí)轉(zhuǎn)化率最高，當(dāng)酸醇的摩爾比超過1∶7時(shí)，肉桂酸的轉(zhuǎn)化率下降，這可能是因?yàn)楫惗〈加昧窟^大使反應(yīng)體系中肉桂酸濃度下降不利于酯化反應(yīng)，所以確定適宜的酸醇摩爾比為1∶7。2.1.6 催化劑用量對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響設(shè)定肉桂酸2 g，異丁醇9 ml，微波功率600 W，微波溫度115 ℃，微波時(shí)間14 min，在不同的催化劑用量下反應(yīng)。結(jié)果見表5。表5 催化劑用量對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響（略）

由表5可知，催化劑用量從15 %增加到20 %時(shí)，肉桂酸的轉(zhuǎn)化率增大增加明顯，從20 %增加到30 %時(shí)肉桂酸的轉(zhuǎn)化率增加變緩，催化劑用量為30 %時(shí)轉(zhuǎn)化率最高，當(dāng)催化劑用量超過30 %時(shí)，肉桂酸的轉(zhuǎn)化率反而下降，所以確定適宜的催化劑用量為30 %。

2.2 最佳條件的重復(fù)實(shí)驗(yàn)在上述實(shí)驗(yàn)得出微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯的最佳條件下做轉(zhuǎn)化率重復(fù)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表6。表6 最佳條件的重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）

由表6可知，5次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的平均轉(zhuǎn)化率為89.1 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.77。

2.3 產(chǎn)品分析

2.3.1 折光率測(cè)定合成的肉桂酸異丁酯為淡黃色透明液體，產(chǎn)品易溶于醇和醚，不溶于水。在30 ℃下對(duì)肉桂酸異丁酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行折光率測(cè)定，其折光率為1.536 2，相同條件下測(cè)定產(chǎn)品折光率為1.536 1，與標(biāo)準(zhǔn)品一致。

2.3.2 電噴霧質(zhì)譜將肉桂酸異丁酯產(chǎn)品溶于無水甲醇后作電噴霧質(zhì)譜，結(jié)果見圖1，主要分子離子峰歸屬如下(M=204.27)：m/e 205 ［M］+，m/e 237 ［M+CH3OH］+，說明所合成的產(chǎn)品為肉桂酸異丁酯。

3 結(jié)論

微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯的最佳工藝條件為：肉桂酸2 g，酸醇摩爾比1∶7，催化劑用量30 %，微波功率600 W，微波溫度115 ℃，微波時(shí)間14 min，轉(zhuǎn)化率可達(dá)89.3 %。

微波-大孔樹脂協(xié)同催化合成肉桂酸異丁酯的新工藝具有快速、節(jié)能、催化劑可循環(huán)利用和對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，符合當(dāng)今綠色化學(xué)的潮流，值得推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

［1］許戈文，李布表.合成香料產(chǎn)品技術(shù)手冊(cè)［M］.北京：中國商業(yè)出版社，1996：367.

第4篇：有機(jī)合成的常用方法范文

【論文摘要】：近年來，人們對(duì)于羧酸酯類的合成的研究開發(fā)和應(yīng)用發(fā)展很快，研究和開發(fā)出高效、環(huán)保的催化劑，是羧酸酯類的合成的研究發(fā)展方向。

羧酸酯是一類重要的化工原料，低級(jí)的酯一般都有水果香味，可作香料(如醋酸異戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有蘋果香味等)。液態(tài)的酯能溶解很多有機(jī)物，故常用作溶劑(如醋酸乙酯等)。有些酯還可用作塑料、橡膠的增塑劑。以乙酸辛酯(Octyl acetate)為例：乙酸辛酯具有桔子、茉莉和桃子似香氣，天然品存在于苦橙、綠茶等中，是我國GB2760-86規(guī)定允許使用的食用香料，同時(shí)被FEMA（美國食用香料與提取物制造協(xié)會(huì)）認(rèn)定對(duì)人體是安全的，F(xiàn)DA（美國食品及藥物管理局）也批準(zhǔn)其用于食品。乙酸辛酯主要用以配制桃子、草莓、樹莓、櫻桃、蘋果、檸檬和柑橘類香精，也可用于日化香精配方中。

1. 羧酸酯類香料的市場(chǎng)前景

隨著生活水平的提高，消費(fèi)者對(duì)食品、飲料的口味、口感要求越來越高，這就需要大量使用香精、香料來迎合消費(fèi)者，促進(jìn)了食品企業(yè)對(duì)香精香料的應(yīng)用。食用香精在食品配料中所占的比例雖然很小，但卻對(duì)食品風(fēng)味起著舉足輕重的作用。國際知名咨詢公司Freedonia于去年5月底的研究成果表明：預(yù)計(jì)從2006～2008年，發(fā)展中國家對(duì)香精和香料的需求，將以年均4.4%的速度快速增長，到2008年該市場(chǎng)的份額 將達(dá)到186億美元。而亞太地區(qū)(不包括日本)對(duì)香料和香精的需求特別強(qiáng)勁，未來幾年有望以年均7.3%的增速快速增長。發(fā)展中國家人均收入增加，對(duì)消費(fèi)品質(zhì)量要求有很大提高。隨著全球消費(fèi)者越發(fā)注重健康，市場(chǎng)對(duì)營養(yǎng)和健康食品的需求也日益增加。因此，由于預(yù)計(jì)低糖低脂食品和飲料市場(chǎng)將迎來強(qiáng)勁增長，全球消費(fèi)者對(duì)食用香精和香料的需求也必將不斷增加。香料配料市場(chǎng)需求量的繼續(xù)增長，還主要源于化妝品生產(chǎn)，在發(fā)達(dá)國家和地區(qū)，消費(fèi)者的護(hù)膚化妝品消費(fèi)呈上升趨勢(shì)。羧酸酯類香料作為優(yōu)良的可食用香料品種其需求也必將不斷激增。

羧酸酯類香料的主要生產(chǎn)和消費(fèi)國有美國、西歐、日本、墨西哥和中國等，國內(nèi)食品、飲料生產(chǎn)企業(yè)中目前應(yīng)用最多的添加劑就是香精香料，隨著消費(fèi)者對(duì)于味覺享受越來越高，這種趨勢(shì)會(huì)對(duì)香料需求產(chǎn)生積極影響。香料產(chǎn)品是香料工業(yè)的上游產(chǎn)品，是后續(xù)香精產(chǎn)品的原料，香料和香精產(chǎn)品是其他有關(guān)產(chǎn)品的配套性產(chǎn)品，它們被廣泛地用于日化、食品、醫(yī)藥、飼料等工業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)。據(jù)了解，飲料行業(yè)是香料最主要的應(yīng)用領(lǐng)域，該領(lǐng)域2005年的香料消費(fèi)份額達(dá)31.1%。就各地區(qū)而言，美國、日本和西歐地區(qū)目前統(tǒng)領(lǐng)香料消費(fèi)市場(chǎng)。香料市場(chǎng)未來的發(fā)展大部分可能會(huì)出現(xiàn)在亞太地區(qū)，尤其是中國和印度這些發(fā)展中國家。這將進(jìn)一步刺激香精香料市場(chǎng)的快速發(fā)展。我國目前在世界香料市場(chǎng)中所占份額僅5%左右，日本所占份額達(dá)到12%，而美國則達(dá)到20%。

2. 羧酸酯類合成的傳統(tǒng)工藝

傳統(tǒng)上羧酸酯類的合成都是用濃硫酸作催化劑，由相應(yīng)醇與酸酯化而得。但由于濃硫酸作催化劑合成酯化反應(yīng)具有以下缺點(diǎn)：（1） 在酯化反應(yīng)條件下，濃硫酸的氧化性和強(qiáng)脫水性易導(dǎo)致一系列副反應(yīng)，給產(chǎn)品的精制和原料的回收帶來困難，且酯的質(zhì)量差。（2） 反應(yīng)產(chǎn)物的后處理要經(jīng)過堿中，水洗等工序，比較復(fù)雜困難，同時(shí)產(chǎn)生大量廢液，污染環(huán)境。（3） 濃硫酸嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，加快了設(shè)備更新，增加生產(chǎn)成本。為克服這些缺點(diǎn)，倡導(dǎo)綠色化學(xué)，人們選擇環(huán)境友好型催化劑催化酯化反應(yīng)，近年來，已發(fā)現(xiàn)氨基磺酸、結(jié)晶固體酸、雜多酸、無機(jī)鹽等均可作為酯化反應(yīng)的催化劑。

3. 羧酸酯類合成的發(fā)展

近年來，人們對(duì)于羧酸酯類的合成的研究開發(fā)和應(yīng)用發(fā)展很快，研究和開發(fā)出高效、環(huán)保的催化劑，是羧酸酯類的合成的研究發(fā)展方向：

無機(jī)鹽催化劑：無機(jī)鹽大多性質(zhì)穩(wěn)定，來源廣泛，對(duì)設(shè)備幾乎沒有腐蝕，反應(yīng)條件溫和，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成太大污染，但是由于無機(jī)鹽容易潮解，影響其催化的效果。常用的催化劑有三氯化鋁、三氯化鐵、硫酸鈦、十二水合硫酸鐵銨、五水合氯化錫、一水合硫酸氫鈉和硫酸鋅。

磺酸類催化劑：磺酸類催化劑來源廣泛、性能穩(wěn)定、安全、使用方便、對(duì)酯化反應(yīng)有較高的活性、產(chǎn)品收率較高、產(chǎn)物處理方便、催化劑可以重復(fù)使用等特點(diǎn)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)的需要。

雜多酸催化劑：雜多酸是一種含氧橋的多核化合物，其特點(diǎn)是催化活性高。選擇性好，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)溫度低。不易造成環(huán)境污染，對(duì)設(shè)備幾乎沒有腐蝕。再生速度快。

陽離子交換樹脂催化劑：其主要特點(diǎn)是價(jià)廉易得，不腐蝕設(shè)備，不污染環(huán)境，不會(huì)引起副反應(yīng)，不溶于反應(yīng)體系，能夠重復(fù)使用，易于分離、回收和再生，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率較高，具有工業(yè)推廣價(jià)值。

固體超強(qiáng)酸催化劑：固體超強(qiáng)酸在有機(jī)合成中的優(yōu)點(diǎn)是活性高，重復(fù)使用性好，不腐蝕設(shè)備，制備方法簡(jiǎn)便，處理?xiàng)l件易行，便于工業(yè)化。這對(duì)于節(jié)約能源，提高經(jīng)濟(jì)效益是很有意義的。

負(fù)載型催化劑：其優(yōu)點(diǎn)是催化活性高，重復(fù)使用性好，不腐蝕設(shè)備，制備方法簡(jiǎn)便，處理?xiàng)l件易行，便于工業(yè)化，這對(duì)于節(jié)約能源，提高經(jīng)濟(jì)效益是很有意義的。

鈦酸四丁酯催化劑：不僅具有催化活性高，重復(fù)使用性好，不腐蝕設(shè)備等基本優(yōu)勢(shì)，而且同制備方法簡(jiǎn)便，酯收率高，價(jià)廉易得，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)溫度低，處理?xiàng)l件易行，便于工業(yè)化，這對(duì)于節(jié)約能源，提高經(jīng)濟(jì)效益是很有意義的。

酶催化（脂肪酶催化、菌體催化等）工藝不僅催化化活性高、產(chǎn)品質(zhì)量好，而且反應(yīng)條件簡(jiǎn)單、溫和， 酶重復(fù)使用方便， 酶活性保持時(shí)間長， 在生物酶的固定及精細(xì)化學(xué)品的合成中有較大的使用價(jià)值。

4. 討論

目前，國內(nèi)外羧酸酯類的合成的發(fā)展趨勢(shì)越來越多的偏向于研究合成綠色、高效、環(huán)保等多功能的新型催化劑劑。一方面，合成環(huán)境友好的催化劑所采用的原料都比較易得，在開發(fā)過程中可以降低成本；另一方面，合成環(huán)境友好的催化劑所采用的都是低毒、高效、無污染的工藝，較大范圍的降低了環(huán)境的負(fù)荷。發(fā)展我國羧酸酯類香料應(yīng)當(dāng)注意加大科技投入力度，大力開展技術(shù)創(chuàng)新，加強(qiáng)安全法規(guī)和環(huán)境保護(hù)，強(qiáng)化企業(yè)管理，提高經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國醫(yī)藥公司上海化學(xué)試劑采購供應(yīng)站. 試劑手冊(cè)[M]. 第2版. 上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1985.

[2] 劉樹文. 合成香料技術(shù)手冊(cè)[M]. 北京：中國輕工業(yè)出版社，2000.

[3] 中華人民共和國衛(wèi)生部，GB 2760－1996，食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S]. 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)， 1996.

第5篇：有機(jī)合成的常用方法范文

【關(guān)鍵詞】Darzens反應(yīng)；堿作用；醛酮

[中圖分類號(hào)]O643132 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A

Darzens反應(yīng)是醛或酮在強(qiáng)堿（如氨基鈉、醇鈉）作用下與α-鹵代羧酸酯反應(yīng)，生成α，β-環(huán)氧酸酯的反應(yīng)。其產(chǎn)物α，β-環(huán)氧酸酯經(jīng)水解可以得到醛、酮。

傳統(tǒng)的化學(xué)工業(yè)給環(huán)境帶來的污染已十分嚴(yán)重，目前全世界每年產(chǎn)生的有害廢物達(dá)到3億噸到4億噸，給環(huán)境造成危害，并威脅著人類的生存。化學(xué)工業(yè)能否生產(chǎn)出對(duì)環(huán)境無害的化學(xué)品呢？就有人提出了綠色化學(xué)，即利用化學(xué)原理從源頭上消除污染。綠色化學(xué)得到了各國政府、企業(yè)界和化學(xué)界的普遍關(guān)心和重視，已成為世界各國普遍接受和大力實(shí)施的可持續(xù)發(fā)展方針的重部分。其目的就是在反應(yīng)過程和化工生產(chǎn)中盡量減少或徹底消除使用和生產(chǎn)有害物質(zhì)。許多傳統(tǒng)的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)是在有機(jī)溶劑中進(jìn)行，而大多數(shù)有機(jī)溶劑都是易燃、易爆、有毒并且污染環(huán)境。為此科學(xué)家開始致力于新反應(yīng)體系的研究。

為了滿足綠色化學(xué)的要求，科學(xué)家們研究從各種反應(yīng)機(jī)理、條件以及催化劑等方面做出改進(jìn)。相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)、不對(duì)稱催化、路易斯酸/布朗斯特堿催化、模擬酶催化等技術(shù)被廣泛應(yīng)用于Darzens縮合反應(yīng)，成為構(gòu)建環(huán)氧、氮雜環(huán)和環(huán)丙烷化合物的重要方法。

早期的Darzens反應(yīng)涉及芳香族與苯甲酰甲基鹵化物在催化量的牛血清白蛋白（BSA）存在下的縮合。用對(duì)硝基甲醛和α-氯代苯乙酮反應(yīng)時(shí)，以高達(dá)62%的e1e1值生成相應(yīng)的環(huán)氧酮；當(dāng)使用鄰、間硝基苯甲醛時(shí)，反應(yīng)的e1e1值急劇下降到2%和8%.黃乃聚嘗試用β-環(huán)糊精催化不對(duì)稱Darzens縮合，效果不理想。丁幫安等對(duì)反應(yīng)物、溶劑等也做了有益的探討。相轉(zhuǎn)移催化劑應(yīng)用到Darzens反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)的立體選擇性有了很大的提高，因此逐漸成為研究的熱點(diǎn)。相轉(zhuǎn)移催化是有機(jī)合成中一種常用的技術(shù)，利用相轉(zhuǎn)移催化劑可以催化完成許多傳統(tǒng)合成方法所不能完成的反應(yīng)。相轉(zhuǎn)移催化作用是指：一種催化劑能加速或者能使分別處于互不相溶的兩種溶劑中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，催化劑把一種實(shí)際參加反應(yīng)的實(shí)體從一相轉(zhuǎn)移到另一相中，以便使它與底物相遇發(fā)生反應(yīng)。相轉(zhuǎn)移催化作用能使離子化合物與不溶于水的有機(jī)物質(zhì)在低極性溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，或者加速這些反應(yīng)。相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)速度快，產(chǎn)物易于處理，產(chǎn)率高，因此這一技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用。相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)其實(shí)就是把一種實(shí)際參加反應(yīng)的化合物，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中，以便使它和底物相遇而發(fā)生反應(yīng)。

也可利用手性氮雜冠醚PTC-4（a～f）作為相轉(zhuǎn)移催化劑運(yùn)用于苯甲酰甲基氯和苯甲醛的Darzens反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)催化劑在液液兩相體系中催化效果優(yōu)于固液兩相體系?？梢钥闯觯瑧?yīng)用于Darzens反應(yīng)的冠醚，主要是由單糖為手性源組成的。對(duì)于N-支套索冠醚，由于其特有結(jié)構(gòu)，作為手性催化劑應(yīng)用于不對(duì)稱Darzens反應(yīng)中，可獲得較高e1e1值的手性產(chǎn)物。

也有科學(xué)家對(duì)金屬參與的Darzens縮合的動(dòng)力學(xué)和機(jī)理進(jìn)行了研究。該反應(yīng)中立體選擇性的控制是不對(duì)稱合成中的一個(gè)重要方向，這一領(lǐng)域已越來越引起化學(xué)工作者的興趣。在鎂粉與乙醇體系中，用TMSCl催化制備了Darzens反應(yīng)的環(huán)氧化合物，拓展了Darzens反應(yīng)的條件。大多數(shù)產(chǎn)物的收率都比較高（見表1），芳醛取代基的電子效應(yīng)對(duì)目標(biāo)化合物的收率影響不明顯。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在該體系中帶有吸電子基團(tuán)或者供電子基團(tuán)的芳香醛都能與溴代苯乙酮反應(yīng)，但是含有吸電子基團(tuán)的醛反應(yīng)較快，產(chǎn)率較高，供電子基團(tuán)的醛反應(yīng)較慢，產(chǎn)率和吸電子基團(tuán)相差不多，氫鍵對(duì)收率的影響比較明顯，產(chǎn)率較低。該法具有處理簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率高、使用環(huán)境友好的乙醇為溶劑，符合綠色化學(xué)發(fā)展的要求。該法為反式芳基取代環(huán)氧乙烷類衍生物的合成提供了有效方法，具有潛在的工業(yè)應(yīng)用前景。

三甲基氯硅烷（TMSCl）是一種簡(jiǎn)單易得的硅烷試劑，屬于較強(qiáng)的路易斯酸，對(duì)加速有機(jī)反應(yīng)、提高反應(yīng)產(chǎn)率和區(qū)域性、促進(jìn)腈類化合物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酰胺或酯以及烯醇硅醚中間體形成等具有重要作用。醇、胺、羧酸和金屬炔化物與三甲基氯硅烷迅速反應(yīng)，分別生成三甲基硅醚、三甲基硅基胺類、三甲基酯和三甲基硅基炔烴，在有機(jī)合成反應(yīng)中常用于反應(yīng)的催化劑或基團(tuán)的保護(hù)劑，是一種處理方便反應(yīng)活性高，廉價(jià)易得的首選試劑。三甲基氯硅烷在有機(jī)化學(xué)中有很廣泛的用途，既可作為三甲基硅基的來源，也可以在無水條件下提供氯離子。借鑒金屬參與Darzens縮合反應(yīng)合成三元雜環(huán)化合物的相關(guān)報(bào)道，選擇在TMSCl催化下，以鎂粉和乙醇為反應(yīng)體系，芳香醇和溴苯乙酮為原料合成了一系列環(huán)氧衍生物。

由于環(huán)張力的存在，環(huán)氧化合物具有很高的反應(yīng)活性，對(duì)酸和親核試劑都很敏感，能與鹵化氫、水、醇、胺等多種試劑發(fā)生反應(yīng)而開環(huán)，是有機(jī)合成的重要中間體原料。由于之前已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了有這樣的反應(yīng)機(jī)理，科學(xué)家們也對(duì)各式各樣的醛、酮進(jìn)行了不一樣的實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)出怎樣在最經(jīng)濟(jì)溫和的條件下能夠取得更大的產(chǎn)率，以及不污染環(huán)境等等因素。因?yàn)镈arzens condensation不管是在醫(yī)藥用途還是在我們的生活中都具有很重要的地位，怎樣最經(jīng)濟(jì)有效以及是否所有的醛酮都可以用來反應(yīng)，它們的經(jīng)濟(jì)性是有待商榷的。

要符合綠色化學(xué)的要求也可以從反應(yīng)條件方面入手。例如在溶劑方面，可以考慮用無毒無害的溶劑代替有毒有危害的溶劑，抑或在無溶劑條件下一樣可以發(fā)生的反應(yīng)。在無溶劑條件用碾磨的方法實(shí)現(xiàn)了通過Darzens反應(yīng)制備環(huán)氧化合物，該反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、環(huán)境污染小。傳統(tǒng)的Darzens縮合反應(yīng)總是反式為主，可以通過光譜數(shù)據(jù)和有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的熔點(diǎn)得到證實(shí)。實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)在強(qiáng)堿作用下帶有吸電子基團(tuán)或者供電子基團(tuán)的芳香醛都能與氯代苯乙酮反應(yīng)，對(duì)反應(yīng)的產(chǎn)率無影響，但是空間位阻對(duì)產(chǎn)率的影響明顯。弱堿條件下只有鄰位帶有強(qiáng)吸電子基團(tuán)的芳香醛能反應(yīng)。

自然反應(yīng)被發(fā)現(xiàn)以來，經(jīng)過大量化學(xué)工作者多年的探索與探究，已取得巨大進(jìn)展。反應(yīng)所適應(yīng)的底物類型大大豐富，更多的綠色化學(xué)介質(zhì)也已經(jīng)在該反應(yīng)中得到了應(yīng)用，這就更進(jìn)一步擴(kuò)大了該反應(yīng)的適用范圍，特別是在有機(jī)合成中得到了廣泛的應(yīng)用。然而，在這一領(lǐng)域中仍然有一些急待進(jìn)一步研究的課題，例如：相轉(zhuǎn)移催化Darzens反應(yīng)中，催化反應(yīng)機(jī)理從分子水平上去認(rèn)識(shí)還有待進(jìn)一步探討，目前該體系中部分相轉(zhuǎn)移催化劑立體選擇性與適用范圍不十分滿意，開發(fā)較為廉價(jià)的高效催化劑體系也是一個(gè)具有挑戰(zhàn)性的課題，探索與研究更多適應(yīng)于該反應(yīng)的底物類型，擴(kuò)大反應(yīng)適用范圍是另一個(gè)努力的方向。應(yīng)該考慮能否在更加溫和的條件下進(jìn)行Darzens縮合，減少設(shè)備的損失與負(fù)擔(dān)。以及在催化劑催化方面發(fā)現(xiàn)更加安全、高效的催化劑，使反應(yīng)更加優(yōu)化。相信，Darzens反應(yīng)在不久的將來會(huì)變得更加完善。

【參考文獻(xiàn)】

[1]謝建剛，李樹白，朱思君，等.相轉(zhuǎn)移催化Darzens反應(yīng)的研究進(jìn)展[J].化學(xué)試劑，2008，30（7）：500-504.

[2]BAKO P，MAKO A，KEGLEVICH G，etal. Synthesis of Dmannose based a zacrown ethers and their application in enantioselective reactions[J].Tetrahedron： Asymmetry，2005，16（10）：1861-1871.

[3]SCHULZV，DAVOUSTM，LEMARIEM，etal.Straight forward stereoselective synthesis of spiroepox yox indoles[J].Org Lett，2007，9：1745-1748.

[4]BALIEUS， ZEINAE， SOUSARD， et al. Onestep surface decoration of poly with the glyceryl moiety：new way for recycling homog eneous dendr imer based catalysts[J].Adv Synth Catal，2010，352：1826-1833.

第6篇：有機(jī)合成的常用方法范文

關(guān)鍵詞：有機(jī)膦酸類 作用機(jī)理 耐高溫 阻垢性能評(píng)定

中圖分類號(hào)： TQ085 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)1672-3791（2015）01（b）-0000-00

為了節(jié)約用水，工業(yè)循環(huán)冷卻水通過投加優(yōu)異的阻垢劑來提高濃縮倍數(shù)。常用的阻垢劑有：有機(jī)磷酸類阻垢劑和聚合物類。但是他們?cè)谝欢ǜ邷囟认聲?huì)發(fā)生水解，影響其加藥量和阻垢效果。本文主要闡述了有機(jī)磷酸阻垢劑的定義，總結(jié)了其類型和作用機(jī)理，并通過大量現(xiàn)有有機(jī)磷酸類阻垢劑的耐高溫實(shí)驗(yàn)，找到了找到一種測(cè)量有機(jī)合成物耐高溫性能的測(cè)定方法，可以有效指導(dǎo)其他類似物質(zhì)的耐高溫性能的測(cè)定，具有很強(qiáng)的實(shí)用和推廣價(jià)值。

1有機(jī)膦酸類阻垢劑的類型及作用機(jī)理

1.1有機(jī)膦酸類阻垢的分類

有機(jī)膦酸是指分子中有兩個(gè)或兩個(gè)以上的膦酸基團(tuán)中的磷原子直接與碳原子相連的化合物。具有阻垢性能的有機(jī)膦酸化合物稱為有機(jī)膦酸類阻垢劑，是一類非化學(xué)計(jì)量的螯合型阻垢劑，化學(xué)穩(wěn)定性能好；能耐較高的溫度而不發(fā)生水解，有效控制引水解而形成的磷酸鈣垢使菌藻過度繁殖；在計(jì)量很小的情況下有效抑制碳酸鈣等無機(jī)水垢；并能與其他阻垢劑復(fù)配使用。有機(jī)膦酸類阻垢劑分為兩大類：一類是含有氨基亞甲基膦酸基團(tuán)的化合物，如：氨基三亞甲基膦酸（ATMP）、乙二胺四甲叉膦酸鹽（EDTMP）；另一類是含有-C-PO3H2鍵的有機(jī)膦酸化合物，如：2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸（PBTCA）、羥基亞乙基二膦酸（HEDP）等。有機(jī)膦酸阻垢劑的出現(xiàn)，使循環(huán)冷卻水系統(tǒng)產(chǎn)生的碳酸鈣垢問題得到了較好地解決。除了前面幾種有機(jī)磷酸阻垢劑，常用的還有膦?；人峁簿畚铮≒OCA）、2-羥基磷?；宜幔℉PAA）等。

1.2有機(jī)磷酸類阻垢的作用機(jī)理

有機(jī)膦酸類阻垢劑的作用機(jī)理較為復(fù)雜，國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道多數(shù)認(rèn)為成垢物質(zhì)與溶液能保持一定的動(dòng)態(tài)平衡，阻垢劑可以吸附或摻入到成垢物質(zhì)的晶體上，并影響成垢晶體的生長和溶解的動(dòng)態(tài)平衡。目前阻垢作用機(jī)理的認(rèn)識(shí)還不夠統(tǒng)一，歸納起來主要有：絡(luò)合增溶作用、分散作用、晶格畸變理論等。如：PBTCA、ATMP在水中能夠與鈣、鎂、鋅等多種金屬離子形成穩(wěn)定的可溶性螯合物，可以把更多的鈣、鎂、鋅離子穩(wěn)定在水中，增大金屬鹽的溶解度，抑制水垢的生長和沉積，使碳酸鈣不易形成晶體和晶體增大；碳酸鈣晶體有3 種晶相：方解石、球霰石和文石，按照一定的方向和嚴(yán)格的次序排列成的堅(jiān)硬晶體。加入的阻垢劑可能吸附在CaCO3 垢晶粒的活性增長點(diǎn)上，使晶粒成長方向偏離，產(chǎn)生畸變，形成軟垢，便于剝離器壁。如：HEDP、ATMP可以抑制方解石的生長， PBTCA既能抑制方解石的生長， 也能抑制球霰石的生長。ATMP能抑制水垢生成和剝離老垢作用效果更佳。在實(shí)際分析結(jié)垢問題的過程中，往往將阻垢作用歸結(jié)為多種機(jī)理的共同作用。

2有機(jī)膦酸類阻垢劑耐高溫性能研究方法

工業(yè)循環(huán)冷卻水的溫度隨著循環(huán)利用次數(shù)的增加而增高，冷卻水的溫度越高成垢速率就越快，尤其在CaCO3過飽和溶液中會(huì)析出晶體。通過對(duì)阻垢劑的耐高溫特性進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定，可找出對(duì)應(yīng)的阻垢劑，這樣可以達(dá)到環(huán)保、節(jié)約能源，又能避免高溫結(jié)垢問題。

本試驗(yàn)的原理是對(duì)阻垢劑進(jìn)行高壓加熱，然后測(cè)定加熱后的有效成份，然后用靜態(tài)法對(duì)高溫處理后的阻垢劑進(jìn)行性能評(píng)定，找出阻垢劑阻垢率突然下降的拐點(diǎn)，從而確定阻垢劑耐高溫的程度。

2.1高溫高壓實(shí)驗(yàn)

將阻垢劑放入相應(yīng)的容器中進(jìn)行高溫高壓處理，阻垢劑溫度在170℃下時(shí)放在聚四氟乙烯加熱套中，溫度高于170℃時(shí)放在玻璃燒杯中，在容器中加入適量蒸餾水，并放置在反應(yīng)釜內(nèi)膽的水浴中進(jìn)行加壓加溫處理。

2.2固含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)

經(jīng)過高溫高壓處理后的阻垢劑，其濃度發(fā)生變化，需要通過固化實(shí)驗(yàn)測(cè)量藥劑的有效成分，決定后續(xù)性能評(píng)定試驗(yàn)藥劑的加入量。首先，稱取一定質(zhì)量的高溫高壓處理后的阻垢劑，并放入表面皿中，將表面皿置入烘干箱烘干。

3高溫處理阻垢劑阻垢性能評(píng)定實(shí)驗(yàn)

動(dòng)態(tài)阻垢法不同于其他常用阻垢劑性能測(cè)定方法，本文是對(duì)阻CaCO3的評(píng)定，所以，主要是用極限碳酸鹽硬度法和靜態(tài)阻垢法對(duì)高溫高壓處理后的阻垢劑進(jìn)行性能評(píng)定。

3.1極限碳酸鹽硬度法評(píng)定實(shí)驗(yàn)

（1）實(shí)驗(yàn)條件，用極限碳酸鹽硬度法在配水Ca2+：6mmol/L；HCO3-8mmol/L，恒溫水浴80℃條件下評(píng)定高溫處理后的PBTCA，藥劑加入量見表2。

（2）結(jié)果分析，用極限碳酸鹽硬度法測(cè)得一系列高溫處理后的PBTCA對(duì)應(yīng)的極限濃縮倍數(shù)分別為：K100=1.258；K150=1.251；K165=1.248；K185=1.212；K200=1.101；K250=1.055，由所得各濃縮倍數(shù)與加熱溫度得到阻垢劑阻垢性能隨溫度變化的曲線，如圖1。

從圖1可以得出，PBTCA在100℃-150℃之間極限濃縮倍數(shù)下降緩慢，可得在100℃-150℃之間阻垢劑分解極少，當(dāng)溫度達(dá)到165℃時(shí)，阻垢劑阻垢性能仍較好，僅有少量分解；當(dāng)溫度達(dá)到185℃后，其對(duì)應(yīng)的極限濃縮倍數(shù)下降較快，分解大量增多，說明PBTCA在185℃上時(shí)，阻垢能力減弱，即PBTCA適用于185℃以下。

3.2靜態(tài)阻垢法評(píng)定實(shí)驗(yàn)

在與極限碳酸鹽硬度法相同的實(shí)驗(yàn)配水條件下，將進(jìn)行高溫處理后的藥劑采用靜態(tài)阻垢性能評(píng)定法測(cè)定其耐高溫的性能曲線，圖2～圖4表明的是各藥劑在不同高溫處理下的阻垢性能。

ATMP的阻垢率降低，溫度升到185℃時(shí)阻垢率降到了70%左右，隨著溫度的不斷升高，ATMP的阻垢率下降加快，看見，ATMP在185℃左右分解。

由圖3可以看出，HEDP在低于250℃時(shí)較為穩(wěn)定，當(dāng)溫度達(dá)到250℃時(shí)阻垢率降低到10%左右，可見HEDP的阻垢性能在250℃下時(shí)良好。

從圖4可刊出，POCA阻垢率隨溫度升高而降低，在130℃時(shí)阻垢劑阻垢率為66.59%，而當(dāng)溫度升高到150℃時(shí)阻垢率降到了23.44%，此時(shí)POCA發(fā)生了水解，阻垢率急劇下降?？梢?， POCA在低于130℃條件下阻垢效果良好。

3.3結(jié)論

本試驗(yàn)對(duì)PBTCA、HEDP、ATMP、POCA四種阻垢劑進(jìn)行高溫高壓處理，然后進(jìn)行固含量實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)配水Ca2+：6mmol/L，HCO3-：8mmol/L條件下進(jìn)行性能評(píng)定實(shí)驗(yàn)，由極限碳酸鹽硬度法得到PBTCA在低于185℃時(shí)，阻垢性能良好；由靜態(tài)阻垢法測(cè)得HEDP、ATMP、POCA分別在低于250℃、185℃、130℃時(shí)阻垢性能良好。

目前，對(duì)于阻垢劑耐高溫性能的研究較少，有相關(guān)報(bào)道多是對(duì)阻垢劑在高溫100℃研究其阻垢性能，高于100℃的研究更少。而且許多現(xiàn)有或新合成的液態(tài)化合物，純度并不高，通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔沸點(diǎn)很難如實(shí)描述其耐高溫的性能。我們通過有機(jī)磷阻垢劑耐高溫性能研究，即找現(xiàn)有阻垢劑耐高溫性能評(píng)定的方法，也獲得了一種測(cè)量有機(jī)合成物耐高溫性能的方法。

參考文獻(xiàn)

[1]周本省.工業(yè)水處理技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2002.

[2] 邵忠寶，張麗君，牛盾. HPMA和ATMP的緩蝕阻垢性能[J]. 腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù)， 1999， 11（5）： 311-312.

[3] 金曉茗，崔心存.高溫冷卻水系統(tǒng)中有機(jī)膦羧酸（PBTCA）緩蝕阻垢性能的研究[J]. 廣州化工， 2001， 29（4）： 24-26.

第7篇：有機(jī)合成的常用方法范文

有機(jī)化學(xué)推斷與合成是高考命題的重點(diǎn)?？疾榈膬?nèi)容主要有：①根據(jù)某有機(jī)物的組成和結(jié)構(gòu)推斷同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)；②根據(jù)相互衍變關(guān)系和性質(zhì)推斷有機(jī)物的結(jié)構(gòu)或反應(yīng)條件和反應(yīng)類型；③根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象（或典型用途）推斷有機(jī)物的組成或結(jié)構(gòu)；④根據(jù)反應(yīng)規(guī)律推斷化學(xué)反應(yīng)方程式；⑤根據(jù)質(zhì)譜圖、紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖推斷有機(jī)物的分子組成和結(jié)構(gòu)；⑥按要求模擬書寫有機(jī)合成流程圖。

研究和分析近幾年高考試題，可發(fā)現(xiàn)無論是命題思想還是命題形式，跟以往相比，有著明顯的變化和發(fā)展，特別是新教材增加了有機(jī)物的儀器分析方法。因此這類試題正逐步向綜合型、信息化、能力型方向發(fā)展。

有機(jī)化學(xué)推斷與合成主要以填空題為主。常將對(duì)有機(jī)物的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)的考查融為一體，具有較強(qiáng)的綜合性，并多與新的信息緊密結(jié)合，因此而成為高考的熱點(diǎn)。展望今后有機(jī)化學(xué)推斷與合成題將會(huì)繼續(xù)成為高考的主要考點(diǎn)。

思路、方法和規(guī)律

1.找準(zhǔn)有機(jī)物化學(xué)推斷與合成的突破口（題眼）。

找解題“突破口”的一般方法是：

（1）從有機(jī)物的物理特征突破。有機(jī)物中各類代表物的顏色、狀態(tài)、氣味、溶解性、密度、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)等往往各有特點(diǎn)，平時(shí)留心歸納，解題時(shí)可能由此找到題眼。

（2）從特定的反應(yīng)條件突破。有機(jī)反應(yīng)往往各有特定的條件，因此反應(yīng)的特定條件有時(shí)也是解題的突破口。例如“濃H2S04，170℃”的條件可能是乙醇消去制乙烯；“烴與溴水反應(yīng)”，則該烴應(yīng)為不飽和烴，且反應(yīng)一定是加成反應(yīng)，而不會(huì)是取代反應(yīng)；“氫氧化鈉的醇溶液/加熱”應(yīng)該是鹵代烴消去反應(yīng)的條件；“光照”應(yīng)該是烷烴基與鹵素單質(zhì)的取代反應(yīng)條件；“氫氧化鈉的水溶液/加熱”應(yīng)該是鹵代烴或酯的水解反應(yīng)條件等。

（3）從特定的衍變關(guān)系突破。

①相互取代關(guān)系。如鹵代烴與醇的關(guān)系：R-X-R-OH，實(shí)質(zhì)上是鹵素原子與羥基的相互取 十HX代。

②氧化還原關(guān)系。如醇、醛、酸之間的轉(zhuǎn)換，實(shí)際上是-CH20H、-CHO、-COOH等官能團(tuán)之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系：

③消去和加成關(guān)系。如醇與不飽和烴、鹵代烴和不飽和烴之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系： 。前者實(shí)際上是醇或鹵代烴消去H20或HX形成新的官能團(tuán)（即不飽和鍵），后者則是打開不飽和鍵結(jié)合H20或HX，生成醇或鹵代烴的過程。

④結(jié)合重組關(guān)系。如醇與羧酸的酯化反應(yīng)以及酯的水解，酯化反應(yīng)實(shí)質(zhì)上是酸和醇分子間脫水；而酯的水解反應(yīng)則是RCOOR'和H2O相互作用重新生成具有-OH官能團(tuán)的醇和具有-COOH官能團(tuán)的羧酸：

（4）從結(jié)構(gòu)關(guān)系突破。這其實(shí)也是轉(zhuǎn)化關(guān)系的原理。例如某醇催化氧化能得到相應(yīng)的醛，則該醇必為伯醇；若醇催化氧化得到的是酮，則醇必為仲醇；若醇不能發(fā)生催化氧化反應(yīng)，則該醇必為叔醇。醇及鹵代烴的消去反應(yīng)、羥基羧酸生成環(huán)酯的反應(yīng)等都與特定的結(jié)構(gòu)有關(guān)。

（5）從特征現(xiàn)象突破。如遇FeCl3溶液發(fā)生顯色反應(yīng)，該有機(jī)物可能是酚類；能與銀氨溶液反應(yīng)生成銀鏡，則該有機(jī)物含有醛基；能使石蕊顯紅色，則該有機(jī)物含有羧基；能使溴水褪色，則該有機(jī)物可能含有雙鍵或叁鍵。特征現(xiàn)象可以從產(chǎn)生氣體、沉淀顏

色、溶液顏色變化等方面考慮。

（6）從特定的量變突破。如相對(duì)分子質(zhì)量增加16，可能是加進(jìn)了氧原子（例：CH3CHOCH3COOH）；相對(duì)分子質(zhì)量減少2，可能是醇的去氫氧化；相對(duì)分子質(zhì)量減少18，可能是有機(jī)物發(fā)生了脫水消去反應(yīng)。平時(shí)復(fù)習(xí)有“量”的概念，考試時(shí)就可能心明眼亮。

（7）從儀器分析給出的有關(guān)數(shù)據(jù)和圖像突破。結(jié)合質(zhì)譜圖推斷有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量和分子離子碎片；由紅外光譜圖上的吸收峰，推斷有機(jī)物含有的官能團(tuán)和基團(tuán)；利用核磁共振氫譜圖上特定的信息判斷等效氫的種類和數(shù)目。

注：在解題時(shí)思路要開闊，打破思維定勢(shì)。應(yīng)該考慮到某有機(jī)物可能不止一種官能團(tuán)，或者有一種但不止一個(gè)官能團(tuán)。要從鏈狀結(jié)構(gòu)想到環(huán)狀結(jié)構(gòu)，這樣疑難問題可能就迎刃而解。

2.解答有機(jī)推斷與合成題的常用思維方法和解題技巧。

①順推法：以有機(jī)物結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為主線，采用正向思維，得出正確結(jié)論。

②逆推法：以有機(jī)物結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為主線，采用逆向思維，得出正確結(jié)論。

③分離法：先根據(jù)已知條件，分離出已知條件，把明顯的未知條件分離出來，然后根據(jù)已知條件將分離出來的未知條件逐個(gè)求解。

④分層推理法：依據(jù)題意，分層推理，綜合結(jié)果，得出正確推論。

典例剖析

例題 立方烷（）具有高度的對(duì)稱性、高致密性、高張力能及高穩(wěn)定性等特點(diǎn)，因此合成立方烷及其衍生物成為化學(xué)界關(guān)注的熱點(diǎn)。下面是立方烷衍生物I的一種合成路線：

回答下列問題：

（1）C的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為

，E的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為

。

（2）③的反應(yīng)類型為

，⑤的反應(yīng)類型為――。

（3）化合物A可由環(huán)戊烷經(jīng)三步反應(yīng)合成：

反應(yīng)1的試劑與條件為

。

反應(yīng)2的化學(xué)方程式為

。

反應(yīng)3可用的試劑為

。

（4）在I的合成路線中，互為同分異構(gòu)體的化合物是

（填化合物代號(hào)）。

（5）1與堿石灰共熱可轉(zhuǎn)化為立方烷。立方烷的核磁共振氫譜中有 個(gè)峰。

（6）立方烷經(jīng)硝化可得到六硝基立方烷，其可能的結(jié)構(gòu)有

種。

答案：（1） （2）取代反應(yīng)消去反應(yīng) （3） Cl2/光照 （4）G和H （5）1 （6）3

解析：（1）由流程圖可知， 與NBS在特定條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成 在特定條件下反應(yīng)生成的C中沒有溴原子，且反應(yīng)條件也是鹵代烴消去反應(yīng)的條件，故生成C的反應(yīng)是消去反應(yīng)，結(jié)合D的結(jié)構(gòu)可知C的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為 。D與溴的CC14溶液發(fā)生加成反應(yīng)，生成的E為

。

（2）由CD，EF的有機(jī)物結(jié)構(gòu)特征可確定③和⑤的反應(yīng)類型分別為取代反應(yīng)和消去反應(yīng)。

（3）結(jié)合流程聯(lián)想“烴鹵代烴醇醛（酮）”，可知反應(yīng)1的試劑是鹵素，條件是光照；反應(yīng)2是鹵代烴的水解反應(yīng)；反應(yīng)3的試劑是02/Cu。

（4）GH的條件是光照，二者分子式均為C10H602Br2，互為同分異構(gòu)體。

（5）立方烷結(jié)構(gòu)高度對(duì)稱，只有一種氫。

第8篇：有機(jī)合成的常用方法范文

關(guān)鍵詞 麥角隱亭；環(huán)二肽；合成

中圖分類號(hào)：O629 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-7597（2014）13-0068-01

麥角隱亭是麥角菌產(chǎn)生的一系列有藥用價(jià)值的麥角堿，常用于治療高血壓和周圍血管組織的疾病。目前主要由發(fā)酵法生產(chǎn)，但是發(fā)酵組分復(fù)雜，提取分離方法繁瑣，價(jià)格偏高，影響了該類藥物的廣泛使用。全合成步驟繁復(fù)，不具生產(chǎn)價(jià)值。

用發(fā)酵生產(chǎn)的麥角酸作母體半合成肽麥角堿，是一種具有應(yīng)用前景的制造工藝方法，作為半合成麥角肽堿項(xiàng)目的一部分，本研究意在探索一條中間體環(huán)二肽的簡(jiǎn)單合成方法，以適合工業(yè)生產(chǎn)的要求。

1 探究思路

有機(jī)合成中常通過引入叔丁氧羰基（即Boc）保護(hù)基團(tuán)，特別運(yùn)用于氨基酸的氨基保護(hù)。合成多肽時(shí)，該保護(hù)基團(tuán)的脫除條件溫和，且反應(yīng)產(chǎn)物的分離提純較之使用其他類型的氨基酸保護(hù)劑容易。本項(xiàng)目通過采取對(duì)N進(jìn)行Boc保護(hù)的方法以增加環(huán)二肽的合成產(chǎn)量，分別是合成N-Boc-L-Pro，和N-Boc-L-Leu兩種思路。

圖1 環(huán)二肽的合成路線一

圖2 環(huán)二肽的合成路線二

2 實(shí)驗(yàn)過程

1）N-Boc-L-Pro的制備。

將L-Pro加入燒瓶中，溶于丙酮/水（2：1，3 mL）中，加入三乙胺（pH9～10），室溫下攪拌30 min，之后加入

（Boc）2O，室溫下攪拌。TLC跟蹤監(jiān)測(cè)完全反應(yīng)后，懸蒸除去丙酮。加入1 mL水對(duì)剩余物稀釋，異丙醚萃取除去過量的（Boc）2O。水層用3%稀HCL酸化至pH=3后，用乙酸乙酯萃取3次。合并乙酸乙酯層，飽和食鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，濾除Na2SO4，蒸干溶劑，得白色固體。

分析：計(jì)算得N-Boc-L-Pro的收率為65.26%。

2）L-Leu甲酯鹽酸鹽的制備。

在100 mL的三頸瓶?jī)?nèi)裝入2.0gL-Leu，加入30 mL無水甲醇攪拌溶解，冰鹽浴冷卻至-10℃，攪拌下緩慢滴加二氯亞砜，滴加過程中嚴(yán)控溫度在0℃以下。滴加完畢后，繼續(xù)放在冰鹽浴內(nèi)攪拌30 min，移去冰鹽浴，室溫下攪拌48小時(shí)。用TLC跟蹤監(jiān)測(cè)反應(yīng)完全后，蒸除甲醇和二氯亞砜，得膏狀白色固體。在43℃熱水浴用少量甲醇溶解，再滴加乙酸乙酯，置于冰箱中結(jié)晶。沉淀過濾后稱重得L-Leu甲酯鹽酸鹽1.88 g，L-Leu甲酯鹽酸鹽的收率為67.14%。

3）N-Boc-L-Pro-L-亮氨酸甲酯的合成。

將氨基酸鹽酸鹽堿化成甲酯，用三乙胺除去鹽酸鹽，乙酸乙酯做溶劑萃取，保留液體。將N-Boc-L-Pro和N--甲基嗎啉溶于二氯甲烷（10 mL）中，0℃下緩慢滴加氯甲酸乙酯，攪拌10 min。之后，向其中緩慢滴加L-亮氨酸甲酯，滴加完畢后，撤去冰浴，室溫下攪拌16 h。TLC監(jiān)測(cè)至反應(yīng)完全，混合液用二氯甲烷進(jìn)行稀釋，之后用飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。分離出有機(jī)相后進(jìn)行干燥，旋蒸除去溶劑。

4）環(huán)二肽（L-Pro-L-Leu）的合成。

將N-Boc-L- Pro -L-亮氨酸甲酯溶于無水二氯甲烷中，室溫下向其中加入TFA，攪拌反應(yīng)3 h。之后，蒸干溶劑。所得產(chǎn)物充分溶于2-丁醇：甲苯（4：2 mL）中，加入三乙胺。混合物加熱至回流16 h，蒸干溶劑后，沒有發(fā)現(xiàn)有白色固體生成，合成環(huán)二肽失敗。

分析：N-Boc-L-脯氨酸-L-亮氨酸甲酯不容易氨解閉環(huán)。改換N-Boc-L-Leu路線。

5）N-BOC-L-Leu的合成。

將L-Leu溶于23ml丙酮與水的體系（2：1），水浴25℃下攪拌至完全溶解，之后向反應(yīng)瓶中加入三乙胺（pH9-10），繼續(xù)水浴下攪拌，用丙酮：水（2：1）溶解（Boc）2O，緩慢滴加，監(jiān)測(cè)溫度使其不變，維持反應(yīng)液的pH8-9。TCL監(jiān)測(cè)反應(yīng)完全。減壓蒸去丙酮，用乙醚等量萃取3次，用3%HCL調(diào)節(jié)pH為3，EA等量萃取3次，飽和Nacl溶液洗滌，再用無水硫酸鈉干燥，蒸干EA，用EA-Pet（1：5）結(jié)晶，得白色晶體0.98 g。

6）L-脯氨酸甲酯鹽酸鹽的合成。

在反應(yīng)瓶中加入甲醇和L-Pro，冰鹽浴下充分?jǐn)嚢瑁徛渭佣葋嗧?，控制流速保證反應(yīng)溫度在-10℃以下，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌至液體透明，撤去冰鹽浴，繼續(xù)攪拌，TLC監(jiān)控（EA：MeoH=3：1）反應(yīng)完全后，減壓濃縮，反復(fù)加無水甲醇除去濃縮液中的二氯亞砜，充分洗滌3次，再加少量甲醇溶解濃縮液，加入適量乙酸乙酯，冷卻觀察結(jié)晶。

結(jié)果：多次實(shí)驗(yàn)后未得到結(jié)晶。

分析：溫度控制不穩(wěn)定會(huì)影響反應(yīng)進(jìn)度；必須使用無水甲醇，二氯亞砜遇水分解；得到的L-脯氨酸甲酯鹽酸鹽中可能存在雜質(zhì)，或其本身可能不易結(jié)晶。

7）N-Boc-L-亮氨酸-L-脯氨酸甲酯的合成。

將N-Boc-L-亮氨酸和NMM（N-甲基嗎啉）溶于二氯甲烷中，0℃下攪拌，緩慢滴加氯甲酸乙酯。只會(huì)向其中緩慢滴加脯氨酸甲酯的油狀物，N-Boc-L-亮氨酸使用二氯甲烷溶解。滴加完畢后，撤去冰浴，室溫下攪拌16 h。TLC監(jiān)測(cè)至反應(yīng)完全，混合液用二氯甲烷進(jìn)行稀釋，之后用飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。分離出有機(jī)相后進(jìn)行干燥，旋蒸除去溶劑。硅膠柱層析分離純化得到產(chǎn)物0.21 g。

3 結(jié)束語

半合成麥角環(huán)肽是一種具有可行性的工藝方法，本研究利用簡(jiǎn)單氨基酸，探究合成環(huán)二肽的方法，實(shí)驗(yàn)方法可參考路線和工藝較多，具有可操作性，對(duì)麥角堿類藥物的半合成研究和實(shí)際生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義。

參考文獻(xiàn)

[1]武振羽，張韞宏，王輝，等.環(huán)肽合成進(jìn)展[J].化學(xué)進(jìn)展，2002，14（2）：113-20.

[2]劉洪強(qiáng)，林浩，田桂杰，等.Mannich型環(huán)肽的液相及固相合成比較[J].有機(jī)化學(xué)，2003，23（8）：804-808.

第9篇：有機(jī)合成的常用方法范文

國外對(duì)綠色化學(xué)的研究始于九十年代中期. 1995 年美國宣布建立5綠色化學(xué)計(jì)劃6 并于1996 年設(shè)立了/ 總統(tǒng)綠色化學(xué)挑戰(zhàn)獎(jiǎng)0, 日本制定了以環(huán)境無害制造技術(shù)等綠色化學(xué)為內(nèi)容的/ 新陽光計(jì)劃0, 歐洲、拉美的一些國家也紛紛制定了綠色化學(xué)與技術(shù)的科研計(jì)劃.

1997 年由國家科委主辦的主題為/ 可持續(xù)發(fā)展問題對(duì)科學(xué)的挑戰(zhàn)0綠色化學(xué)的香山科學(xué)會(huì)議在北京召開, 宣告了我國綠色化學(xué)研究工作正式起步. 如何把綠色化學(xué)融合于化學(xué)系列課程教學(xué)內(nèi)容和課程體系改革中, 對(duì)化學(xué)教育工作者來說是一個(gè)重要的課題.

在教學(xué)實(shí)踐中, 滄州師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系教師不斷探索綠色化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)理念, 1993 年率先在無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)微型化的實(shí)踐探索并獲得成功, 之后其他實(shí)驗(yàn)室全面開展了實(shí)驗(yàn)室綠色化的教學(xué)實(shí)踐.

1 綠色化學(xué)實(shí)驗(yàn)探索

1. 1 減量( Reduction)

1. 1. 1 性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的微型化

我們的微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)探索始于1993 年, 首先從基礎(chǔ)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)開始. 基礎(chǔ)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中氣體的制備與性質(zhì)試驗(yàn)一直占有相當(dāng)大的比例, 很多都是有毒氣體( 如Cl2 ,HCl, HBr,H2S, NO2 ,NH3 , CO, SO2 等) , 排入環(huán)境會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染, 即使在通風(fēng)設(shè)備良好的實(shí)驗(yàn)室對(duì)實(shí)驗(yàn)者也會(huì)造成一定的傷害.

我們首先對(duì)常規(guī)實(shí)驗(yàn)中/ 氯氣、次氯酸鈉、氯酸鉀的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)0的全部?jī)?nèi)容和/ 硫0、/ 氮0的部分內(nèi)容實(shí)行了微型化改革[ 1-5] .

無機(jī)化學(xué)的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)一般在試管中完成, 液體用量大多為2ml- 3ml, 甚至更多, 藥品用量大, 廢液處理工作量也很大. 于是, 我們把微型實(shí)驗(yàn)引入其中. 學(xué)生把實(shí)驗(yàn)改在白瓷板、井穴板、玻璃板或塑料片上, 用幾滴藥品即可完成實(shí)驗(yàn).

隨著微型實(shí)驗(yàn)研究的深入, 從單純的性質(zhì)驗(yàn)證發(fā)展為理論探討性實(shí)驗(yàn), 如反應(yīng)速率和活化能測(cè)定實(shí)驗(yàn).

反應(yīng)速率和活化能測(cè)定實(shí)驗(yàn), 在現(xiàn)行的高等無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)和基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材中都是用過二硫酸銨和碘化鉀的反應(yīng), 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯, 但試劑用量大. 我們?cè)趯?shí)際教學(xué)中, 減少藥品用量為常規(guī)劑量的十分之一, 用微型注射器量取液體, 反應(yīng)器改為微型容量瓶進(jìn)行實(shí)驗(yàn), 指示劑淀粉的用量降低到1 滴, 微型化測(cè)定過二硫酸銨與碘化鉀的反應(yīng)速率和活化能, 實(shí)驗(yàn)效果令人滿意, 實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性很高, 提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度[ 6] .

1. 1. 2 合成實(shí)驗(yàn)的減量與微型化

有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中采取試劑用量減半的操作方法. 過去, 多數(shù)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)為常量合成實(shí)驗(yàn), 試劑平均使用量約15- 25g( ml) , 再加上相應(yīng)的反應(yīng)溶劑, 每年每名學(xué)生要消耗多達(dá)1Kg, 選用小量-半微量實(shí)驗(yàn), 由于試劑用量的減少, 廢液廢氣的產(chǎn)生也少[ 7] .

實(shí)踐證明, 微型化后的實(shí)驗(yàn)有以下幾方面的優(yōu)點(diǎn):

( 1) 藥品用量大大減少, 有毒氣體的排放量大大減少, 同時(shí)節(jié)約了大量實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi). 以氯氣及其性質(zhì)實(shí)驗(yàn)為例, 實(shí)驗(yàn)向200 名學(xué)生開出( 100 組) . 微型實(shí)驗(yàn)藥品消耗經(jīng)費(fèi)僅為常規(guī)實(shí)驗(yàn)的3. 7% , 且微型儀器相對(duì)常規(guī)儀器也便宜, 這也節(jié)省了不少經(jīng)費(fèi), 如表1 所示.( 2) 反應(yīng)時(shí)間短, 污染小. 氣體的制備、收集、性質(zhì)、尾氣吸收用膠管連接成套, 氣體不易泄漏, 污染減小,反應(yīng)時(shí)間大大縮短. 氯氣及其性質(zhì)實(shí)驗(yàn), 從實(shí)驗(yàn)開始的5min 之內(nèi)即可完成, 且一個(gè)班的學(xué)生同時(shí)進(jìn)行, 氯氣泄漏很少, 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容基本能順利完成. 而SO2 的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)只需1min. NH3 制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)在2min 內(nèi)即可完成.

( 3) 增強(qiáng)學(xué)生創(chuàng)新能力, 提高動(dòng)手能力. 在微型實(shí)驗(yàn)中, 通過新想法、新思維、新手段和新成果的不斷涌現(xiàn), 增強(qiáng)了學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí), 提高了動(dòng)手能力[8] .

1. 2 循環(huán)( Reuse)

1. 2. 1 多步合成反應(yīng)循環(huán)

把合成實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品作為后一步合成的原料來實(shí)現(xiàn)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的循環(huán)利用, 提高原子經(jīng)濟(jì)性. 這種實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法不僅能滲透綠色化學(xué)教育的思想, 而且也能較好地檢查學(xué)生的操作技能和實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果, 增強(qiáng)了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)綜合能力. 由于實(shí)驗(yàn)原料由學(xué)生自己合成, 更增加了他們的學(xué)習(xí)興趣, 可謂一舉而多得. 例如, 選擇乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯的制備兩個(gè)實(shí)驗(yàn), 其中制備的乙酸乙酯用作制備乙酰乙酸乙酯的原料. 乙酰苯胺、對(duì)硝基苯胺、對(duì)位紅的制備三個(gè)實(shí)驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行, 制備的乙酰苯胺作為合成對(duì)硝基苯胺的原料, 而對(duì)硝基苯胺又作為合成對(duì)位紅的原料[ 9] .

1. 2. 2 有機(jī)廢棄物的循環(huán)利用

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的一些溶劑甲醇、乙醚、乙醇、丙酮、四氯化碳等, 容易對(duì)環(huán)境造成污染. 實(shí)驗(yàn)過程我們對(duì)這些有機(jī)廢棄物進(jìn)行了循環(huán)利用的探索. 例如液相色譜實(shí)驗(yàn)用甲醇-水做流動(dòng)相, 每年需要消耗大量高純度甲醇, 雖然液相色譜用甲醇哪怕引入微量雜質(zhì)都不能再用, 我們嘗試把甲醇水溶液用于化工的精餾實(shí)驗(yàn), 精餾產(chǎn)物又用于做有機(jī)實(shí)驗(yàn)的溶劑.

1. 3 回收[ 10] ( Recycling)

1. 3. 1 廢液集中處理

對(duì)于實(shí)驗(yàn)后的廢液, 尤其是一些有毒的重金屬離子廢液, 養(yǎng)成了集中處理的習(xí)慣, 避免了廢液流入下水道污染地下水, 達(dá)到了綠色實(shí)驗(yàn)的效果. 如含汞的廢液我們采用硫化物共沉淀法, 將含汞鹽廢液加過量的Na2S 生成HgS 沉淀, 再用FeSO4 , 與過量的S2- 生成FeS 沉淀. 使廢液中含汞量可降至容許排放的濃度.

1. 3. 2 以廢治廢綠色排放

試驗(yàn)中我們嘗試廢物的利用, 以廢治廢, 節(jié)約費(fèi)用, 降低環(huán)境污染. 如銀量法測(cè)定食鹽中氯離子含量所用的鉻酸鉀指示劑, 重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦石中鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液重鉻酸鉀均含有致癌的Cr( ? ) , 如果將其直接排入水體, 將會(huì)造成環(huán)境污染. 我們啟發(fā)學(xué)生/ 以廢治廢0, 利用所學(xué)的氧化還原知識(shí), 將廢酸、廢鐵釘、鐵片、鐵絲等與含鉻廢液混合放置數(shù)日, 在酸性條件下Cr( ? ) 被還原為Cr( ?) , 廢液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榛揖G色, 然后加入消石灰使Cr

3+ 轉(zhuǎn)化為低毒的Cr( OH) 3 沉淀, 分離沉淀, 達(dá)標(biāo)后排放廢液.

1. 4 再生( Regeneration)

1. 4. 1 貴金屬的提取再生[ 11] ( P51-53)

我們?cè)O(shè)計(jì)了/ 實(shí)驗(yàn)室含銀廢液的回收利用0實(shí)驗(yàn)方案, 從含Ag+ 廢液得到硝酸銀. 實(shí)驗(yàn)前布置學(xué)生自己查找相關(guān)的資料, 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案, 列出實(shí)驗(yàn)步驟. 通過方案設(shè)計(jì)教學(xué)將理論和實(shí)驗(yàn)有機(jī)地結(jié)合了起來, 改變了以往重理論輕實(shí)踐, 眼高手低, 照方抓藥的不良學(xué)習(xí)風(fēng)氣. 實(shí)驗(yàn)的廢棄物變成了可利用的寶貝, 既節(jié)約了貴金屬藥品又對(duì)以前的知識(shí)進(jìn)行了綜合提高, 同時(shí)也鍛煉了學(xué)生設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、解決實(shí)際問題的能力.

1. 4. 2 陳化試劑的再生

例如把陳放的苯胺用水蒸氣蒸餾, 得到較純的苯胺用于其它實(shí)驗(yàn)中.

1. 4. 3 配位滴定法實(shí)驗(yàn)中含Bi3+ 和Pb2+ 廢液的再生[ 11] ( P51-53)以配位連續(xù)滴定法測(cè)定混合液中Bi3+ 和Pb2+ 的含量是無機(jī)及分析化學(xué)教學(xué)的一個(gè)重要實(shí)驗(yàn), 供學(xué)生測(cè)定的混合試液幾乎都是由分析純的硝酸鹽配制. 眾所周知, 可溶性鉛鹽對(duì)人體危害極大, 是6 種劇毒金屬元素之一; 鉍只占地殼重量的2 @ 10- 5% , 資源稀少, 價(jià)格較貴. 含Bi3+ 和Pb2+ 的廢液如不回收, 既污染環(huán)境又浪費(fèi)資源. 若以硫化鈉為沉淀劑處理廢液則Bi3+ 和Pb2+ 的EDTA 配合物均可轉(zhuǎn)化為硫化物沉淀的形式回收.

繼而用稀硝酸加以溶解, 并通過硝酸用量的控制, 使再生后試液的酸度恰為滴定所需的pH, 則可供學(xué)生實(shí)驗(yàn)反復(fù)使用.

1. 5 拒用( Rejection)

1. 5. 1 在設(shè)計(jì)性試驗(yàn)中選用低毒物質(zhì)

例如設(shè)計(jì)大豆或花生中粗脂肪提取及肥皂制備, 在提取工藝上有壓榨、溶出兩種, 在我們實(shí)驗(yàn)室中壓榨方式不易實(shí)現(xiàn), 采取溶出方法在溶劑的選擇使用上有多種選擇可進(jìn)行比較, 我們選擇低毒的溶劑作為溶出溶劑, 雖然可能產(chǎn)率低些但既節(jié)約又環(huán)保.

1. 5. 2 改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法選用綠色化學(xué)試劑

盡量選用無毒無害的試劑, 這樣可最大限度地減少甚至避免實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的污染. 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作訓(xùn)練所涉及熔點(diǎn)測(cè)定、蒸餾、折光率測(cè)定、重結(jié)晶、水蒸氣蒸餾等, 教材上指定的試劑都是萘、苯甲酸、甲醇、苯甲醛、呋喃甲醛、苯胺等有機(jī)化合物, 這些試劑都有不同程度的毒性, 而且有的氣味很難聞. 基本操作實(shí)驗(yàn)的目的主要是訓(xùn)練學(xué)生的操作技能, 使學(xué)生熟悉各種操作的應(yīng)用范圍, 為此, 設(shè)計(jì)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)試劑, 以無毒試劑、毒性較小的試劑或合成實(shí)驗(yàn)的粗產(chǎn)品做基本操作訓(xùn)練的原料. 比如蒸餾實(shí)驗(yàn)用水代替乙醇或者甲苯, 效果也非常好.

1. 6 生活化的化學(xué)

在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究中, 我們利用生活中的物品和廢棄物設(shè)計(jì)了/ 實(shí)驗(yàn)探究) ) ) 哪種物質(zhì)催化H2O2 分解制氧氣效果最好0、/ 自制水電解器探究水的組成0、/ 鑒別真假葡萄酒0、/ 尋找理想的天然酸堿指示劑0等實(shí)驗(yàn), 開拓了學(xué)生實(shí)驗(yàn)探究式教學(xué)設(shè)計(jì)的思路. 如自制水電解器探究水的組成: 利用身邊的廢舊物品, 小組合作自制水電解器, 探究水的組成. 實(shí)驗(yàn)材料是兩只大鐵釘( 用作電極) 、一個(gè)飲料瓶、橡皮塞、兩只小試管、銅導(dǎo)線、學(xué)生電源( 或用六節(jié)一號(hào)電池、或用6V 廢手機(jī)充電器代替) 、兩個(gè)五角的銅幣、線繩, 稀氫氧化鈉溶液( 8%) 或碳酸鈉溶液.

2 綠色化學(xué)教研成果

2. 1 促進(jìn)了教師專業(yè)化發(fā)展

從1993 年微型實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革開始, 經(jīng)過多年的探究與實(shí)踐, 綠色化學(xué)理念已經(jīng)深深扎下了根, 在教學(xué)和管理中始終貫穿綠色化學(xué)理念, 形成了我們的特色和傳統(tǒng). 通過一系列的綠色化學(xué)教學(xué)改革和活動(dòng), 在綠色化學(xué)研究與實(shí)踐中形成了系列成果, 發(fā)表數(shù)十篇有價(jià)值的論文, 省級(jí)立項(xiàng)課題多項(xiàng), 并獲河北省優(yōu)秀教學(xué)成果二等獎(jiǎng)和三等獎(jiǎng)等獎(jiǎng)項(xiàng), 教師綠色化學(xué)理念得到提升, 教研能力得到提高.2. 2 體現(xiàn)了新的育人觀在綠色化學(xué)探索與實(shí)踐中, 改變了學(xué)生的培養(yǎng)模式, 提升了學(xué)生的科學(xué)素質(zhì), 增強(qiáng)了探索與發(fā)現(xiàn)的意識(shí)和主動(dòng)設(shè)計(jì)、組織的能力. 實(shí)驗(yàn)中很多方案是學(xué)生自己設(shè)計(jì)的, 簡(jiǎn)單儀器設(shè)備也是學(xué)生自己制作的, 學(xué)生們?cè)诰G色化實(shí)驗(yàn)的不斷設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)、改進(jìn)、完善的過程中, 新想法、新手段和新成果不斷涌現(xiàn), 探究理念逐漸形成,創(chuàng)新能力和動(dòng)手能力得到提高, 并能把這種創(chuàng)新理念應(yīng)用于今后學(xué)習(xí)和工作中.

2. 3 加強(qiáng)了綠色理念的推廣與普及