石油煉制過程下的廢催化劑除油實(shí)驗(yàn)分析

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摘要：石油煉制過程的廢催化劑除油實(shí)驗(yàn)是石油產(chǎn)品生產(chǎn)中的重要實(shí)驗(yàn)，因此，本文將于下文首先對(duì)石油煉制過程的廢催化劑除油實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)原料以及實(shí)驗(yàn)流程等要素作出了詳細(xì)的探究，而后再對(duì)石油煉制過程的廢催化劑除油單因素實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果作出探討，期待能為在此領(lǐng)域的研究人員提供必要的參考信息。

關(guān)鍵詞：石油煉制；廢催化劑；除油實(shí)驗(yàn)

當(dāng)前世界各國環(huán)境問題日益突出，使用環(huán)保的方式來實(shí)現(xiàn)針對(duì)有價(jià)金屬的利用及回收就變得尤為重要。目前，我國的石油消耗量已經(jīng)達(dá)到了年均52070萬噸，而隨著全球可持續(xù)發(fā)展的呼聲不斷相應(yīng)，采取必要的措施來促使石油產(chǎn)品更好更快地達(dá)到環(huán)保清潔的要求，是我國取得繁榮發(fā)展的必經(jīng)之道。催化劑在當(dāng)代石油化工中有著十分重要的地位，大約92%以上的石油化工反應(yīng)都需要催化劑來協(xié)助進(jìn)行，因此，其已經(jīng)成為當(dāng)代石油化工產(chǎn)業(yè)的核心技術(shù)，而加氫脫硫（HDS）是將原油轉(zhuǎn)化為常用石油產(chǎn)品的重要工藝。當(dāng)前，我國國內(nèi)已經(jīng)擁有數(shù)目龐大的廢舊催化劑回收公司，這對(duì)促使催化劑實(shí)現(xiàn)充分的回收及利用具有重要的意義。基于此，筆者將于下文對(duì)石油煉制過程的廢催化劑除油實(shí)驗(yàn)作出分析，并對(duì)出油的單因素實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果作出研究，以供讀者參考。

1石油煉制過程的廢催化劑除油實(shí)驗(yàn)探究

1.1實(shí)驗(yàn)原料、試劑及設(shè)備

本研究所使用的原料取自中國某石油公司生產(chǎn)的加氫脫硫催化劑MoNiCo/Al2O3，其為長3～5mm，粒徑1～2mm的棒狀顆粒。該樣品催化劑的表面被黑色的油狀物質(zhì)包被，因此，可以使用化學(xué)滴定法來實(shí)現(xiàn)對(duì)于實(shí)驗(yàn)原料主要成分的確定工作。該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)所使用的乙醇選購于天津的致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司，其為純度分析試劑，實(shí)際操作時(shí)，應(yīng)當(dāng)確保所有限定濃度的試液都是使用去離子水來配制的。該項(xiàng)研究所使用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備是國產(chǎn)SKTC-500超聲波裝置，其頻率為20.22kHz，而且更要確保該超聲波裝置的功率能夠在0～1000W的范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)有效的調(diào)控。實(shí)際操作時(shí)，要把三頸燒瓶放置于PF-101S集熱恒溫器中，將磁力攪拌器的攪拌速度控制在600rpm。執(zhí)行焙燒作業(yè)時(shí)，所使用的管式微波爐是由教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主研發(fā)出來的，其功率在0～1000W的范圍內(nèi)都能夠?qū)崿F(xiàn)有效的調(diào)控，并且其溫度也能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)的控制。

1.2實(shí)驗(yàn)操作流程

因?yàn)樵擁?xiàng)實(shí)驗(yàn)所使用的廢催化劑具有一定的特殊性，所以可以通過實(shí)施三個(gè)步驟對(duì)這種催化劑執(zhí)行有效的回收工作，其具體的工藝流程為先將廢Mo-Ni/Al2O3催化劑和乙醇加入超聲波裝置中以促使乙醇實(shí)現(xiàn)快速的脫油進(jìn)程。爾后，再向該實(shí)驗(yàn)裝置中加入脫油廢催化劑，之后再把實(shí)驗(yàn)材料放入焙燒爐中執(zhí)行相應(yīng)的常規(guī)以及微波氧化焙燒操作。再將氧化廢催化劑以及碳酸鈉溶液加入反應(yīng)容器中，以這種方式促使后續(xù)的浸出過濾操作得以有效運(yùn)行。浸出過濾操作后得到的產(chǎn)物主要有含鉬浸出液以及浸出渣。

1.3測定廢加氫脫硫催化劑的除油率

該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)所使用的煉油廢催化劑的最初油含量可以以15%來計(jì)算，這個(gè)數(shù)值是基于真空燜燒環(huán)境下催化劑質(zhì)量的減少量而有效換算出來的，其具備較高的代表性。其除油率的計(jì)算方法為：其中：α(%)表示脫油率，其單位為%；m0表示除油前的最初質(zhì)量，其單位為g；mα表示除油后的質(zhì)量，其單位為g。

1.4測定廢加氫脫硫催化劑的鉬浸出率

鉬浸出率的計(jì)算方法為：式中，α(%)表示浸出率，其單位為%；W1表示浸出料中Mo的含量，其單位為%；W2表示浸出渣中Mo的含量，其單位為%；m1表示浸出料的質(zhì)量，其單位為g；m2表示浸出渣的質(zhì)量，其單位為g。

2除油的單因素實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果分析

2.1單因素條件實(shí)驗(yàn)

根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得的超聲波的單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以明確對(duì)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)結(jié)論作出總結(jié)。即依照超聲波使用之后溫度對(duì)除油率的影響數(shù)據(jù)，可以明確得出，當(dāng)溫度從25℃升至55℃時(shí)，其除油率從71.65%上升至99.21%，而當(dāng)溫度處于55℃以上時(shí)，其除油率會(huì)呈現(xiàn)出明顯的下降態(tài)勢。通過分析，可以將這種現(xiàn)象的產(chǎn)生原因歸納為，溫度升高，溶液中溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)會(huì)明顯增大，相應(yīng)的傳質(zhì)過程會(huì)實(shí)現(xiàn)明顯的強(qiáng)化，相應(yīng)地，其化學(xué)反應(yīng)速率會(huì)明顯加快，廢催化劑和其表面油質(zhì)的黏接程度會(huì)相應(yīng)降低，油質(zhì)向溶液的擴(kuò)散進(jìn)程因而會(huì)呈現(xiàn)出明顯的加快態(tài)勢。但是，溫度過高時(shí)，反應(yīng)裝置內(nèi)的蒸氣壓會(huì)特別的大，超聲波的空化效應(yīng)會(huì)明顯降低。而且，乙醇的沸點(diǎn)為78℃，溫度過高時(shí)，乙醇的蒸發(fā)速度會(huì)明顯加快，進(jìn)而導(dǎo)致乙醇的濃度降低，因而除油率會(huì)顯著下降?；诖?，可以認(rèn)為，55℃是實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的最佳溫度。再根據(jù)超聲時(shí)間對(duì)除油率的影響數(shù)據(jù)，可以明確得出，在0.5～2h的時(shí)間區(qū)間內(nèi)，除油率會(huì)隨著時(shí)間的推遲而相應(yīng)增大，這種現(xiàn)象產(chǎn)生的主要原因可以歸結(jié)為，由于超聲波具有較強(qiáng)的機(jī)械作用以及空化作用，固液反應(yīng)界面的邊界層會(huì)表現(xiàn)出明顯的減弱趨勢，而且油質(zhì)的轉(zhuǎn)移以及擴(kuò)散進(jìn)程會(huì)明顯加快。2h之后，廢加氫脫硫催化劑的內(nèi)部結(jié)構(gòu)會(huì)因超聲波的作用而相應(yīng)改變，催化劑的顆粒會(huì)相應(yīng)地被粉碎掉，因而催化劑的表面會(huì)再吸附油質(zhì)，脫油率因而會(huì)明顯得下降?；诖耍梢哉J(rèn)為，2h是實(shí)驗(yàn)運(yùn)行的最佳實(shí)施時(shí)間。

2.2XRD分析

根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到的除油廢催化劑的XRD數(shù)據(jù)，可以明確判斷出，除油廢催化劑中的Ni、Mo、Co主要是以硫化物的形式存在，而且其中還含有三氧化二鋁，出現(xiàn)這種情況的主要原因，是加氫脫硫催化劑在未使用時(shí)其本身就是以三氧化二鋁為基質(zhì)，而且其內(nèi)部還負(fù)載有NiO、MoO3、CoO等金屬離子氧化物，研究表明MoO3在加氫脫硫反應(yīng)中有著非常重要的作用，該催化劑在合成階段，NiO是作為輔助劑而與三氧化二鋁產(chǎn)生較強(qiáng)的相互作用力，而且其會(huì)優(yōu)先在其表面的四配位不飽和的鋁原子位置處反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行當(dāng)中，載體表面的NiO負(fù)載含量會(huì)逐漸增大，相應(yīng)地，作用于六配位鋁位置的比例會(huì)顯著增高，因此，該催化劑的活性會(huì)逐漸升高。同樣，作為常用的輔助劑之一，CoO也具有明顯的使用優(yōu)勢，因?yàn)镃oO能夠促使MoO3在載體三氧化二鋁表面的分散作用得以加強(qiáng)，該催化劑的活性因而就實(shí)現(xiàn)了相應(yīng)的提升。石油煉制過程中，催化劑在發(fā)生加氫脫硫化學(xué)反應(yīng)時(shí)，催化劑表面的氧化物會(huì)發(fā)生硫化反應(yīng)，所以廢催化劑中的金屬會(huì)以硫化物的形式存在于反應(yīng)裝置內(nèi)部。

2.3接觸角分析

根據(jù)試驗(yàn)得出的除油前后的接觸角對(duì)比示意圖，可以明確對(duì)相關(guān)結(jié)論作出如下分析。先對(duì)脫油催化劑以及廢催化劑實(shí)施壓片作業(yè)，以此實(shí)現(xiàn)針對(duì)接觸角的測量工作。基于原料的最初與水的接觸角狀況，可以看出，原料的滲透時(shí)間較長，原料壓縮盤的最初接觸角要比脫油催化劑的最初接觸角高出許多，這充分說明含油催化劑具有較強(qiáng)的疏水性質(zhì)，而且其在壓片的表面上會(huì)長時(shí)間以該種形式存在。但是，在脫油催化劑表面上產(chǎn)生的水滴會(huì)被瞬間吸收，因此，其無法在壓片上維持著穩(wěn)定的狀態(tài)。廢催化劑中含有硫化物、氧化物等物質(zhì)，其結(jié)構(gòu)組成以及化學(xué)性質(zhì)比較復(fù)雜，但是，其都屬于親水性物質(zhì)。脫油料和原料的潤濕性有著顯著的差異，這表明超聲波的空化功能能夠協(xié)助乙醇洗滌法而有效除去廢催化劑表面上的油質(zhì)。

3結(jié)語

總而言之，有效運(yùn)行石油煉制過程的廢催化劑除油實(shí)驗(yàn)，對(duì)于發(fā)展我國石油產(chǎn)業(yè)具有重要的戰(zhàn)略意義，為此，筆者已于上文對(duì)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備、實(shí)驗(yàn)流程等要素作出了詳細(xì)的分析，并對(duì)相關(guān)的主導(dǎo)因素實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了必要的探討，希望能對(duì)相關(guān)人員有所幫助，也相信未來我國在石油煉制過程的廢催化劑除油實(shí)驗(yàn)會(huì)實(shí)現(xiàn)更完備的研究，中國石油產(chǎn)業(yè)也實(shí)現(xiàn)更繁榮的發(fā)展。

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作者：程紅衛(wèi) 單位：中海瀝青股份有限公司