談石油焦基活性炭脫色紅糖溶液工藝

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摘要：本文以石油焦為研究對象，采用KOH活化法制備了石油焦基活性炭，利用該活性炭對紅糖溶液進行了脫色工藝條件的研究。通過在波長560nm下采用分光光度計測定溶液的吸光度，篩選出適宜的脫色條件。研究結(jié)果表明，活性炭對紅糖溶液的最佳脫色條件為：活性炭加入量占紅糖質(zhì)量的3%，脫色溫度60℃，脫色時間30min，在此條件下，紅糖溶液的脫色率可達62.23%。

關(guān)鍵詞：石油焦基活性炭；紅糖溶液；脫色；吸光度

引言

白糖是人們生活中常見的調(diào)味品，它是以甘蔗和甜菜為主要原料，通過糖汁的提取，濃縮，提純脫色、精制、干燥等工序制備而成[1]。盡管我國是食糖的生產(chǎn)大國，工藝技術(shù)比較成熟，但是目前國內(nèi)市面上流通的白糖質(zhì)量與國際市場的精制糖相比仍存在一定的差距。因此，我國需求高品質(zhì)糖的食品行業(yè)往往需要糖品的進口。為了充分利用我國甘蔗和甜菜資源，提高糖品的高附加值，必須對糖品制備工藝中的中間產(chǎn)品的提純脫色深入研究。在我國的制糖工業(yè)中，一般情況下，紅糖是制備白糖或精糖的中間產(chǎn)品。紅糖溶液中含有一些鐵及其他雜質(zhì)，在除去固形物后，溶液中含有各種溶解于水的其他有機或無機物，有些有顏色，有些沒顏色。進一步精制時需要將其顯色物質(zhì)和雜質(zhì)脫除。糖液脫色的方法有很多：膜分離法、色譜分離法、離子交換法、活性炭脫色法、亞硫酸法[2-6],其中，活性炭脫色技術(shù)因其活性炭來源豐富、經(jīng)濟性高、脫色效果好、工藝技術(shù)簡單等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用。本文以石化行業(yè)的副產(chǎn)品石油焦為研究對象，高溫下通過KOH刻蝕活化，得到石油焦基活性炭。研究制備的活性炭在紅糖溶液中的脫色工藝條件。通過本文的研究一方面可以為活性炭脫色糖液拓寬活性炭原料的來源，另一方面為石油焦基活性炭脫色紅糖溶液工藝提供基礎(chǔ)的數(shù)據(jù)支撐。

1材料與方法

1.1試驗材料

質(zhì)量比為3:1堿焦比的活性炭；蔗糖為紅糖（市售紅糖，中國沈陽北糖糖業(yè)有限公司）

1.2儀器與設(shè)備

DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鄭州世紀雙科實驗儀器有限公司）；紫外光譜（PerkinElmerLambda900UV/VIS/NIRspectrophotometer(USA)）可見分光光度計722S；超聲波清洗儀（濟南科爾超聲波設(shè)備有限公司，KR-300）；DHG-9108A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）；FA2104N電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）。

1.3試驗方法

1.3.1活性炭的制備以KOH為活化劑，按照質(zhì)量比3：1與石油焦混合，加入少量去離子水，充分混合后放置24h。在120℃干燥箱中干燥4h后轉(zhuǎn)移至活化爐內(nèi)N2保護下進行活化處理，活化條件為：升溫速率2℃/min，終溫750℃，恒溫時間1h。自然冷卻至室溫后，取出活化產(chǎn)物。加入稀HCl（5%）和去離子水至中性。過濾后將濾紙放入烘箱干燥24h，得到石油焦基活性炭。

1.3.2紅糖溶液脫色效果的計算將紅糖溶液配置成0.1g/ml的溶液。再加入一定量的活性炭，攪拌后置于恒溫水浴鍋中脫色。將脫色后的紅糖溶液用蒸餾水稀釋一倍后，在波長560nm(按照ICUMSA方法)下，以蒸餾水作為空白，用可見分光光度計測定溶液的吸光度。按下式計算脫色效果：脫色效果/%=C始-C終/C始式中：C始為脫色前飽和溶液稀釋一倍后的吸光度，C終為脫色后紅糖溶液稀釋一倍后的吸光度。

2結(jié)果與討論

2.1標準工作曲線的繪制

紅糖溶液中含有除了含有蔗糖分子外，還含有一些能使蔗糖溶液具有顏色的其他分子。本文主要研究活性炭對這些使蔗糖溶液顯示顏色的分子的吸附效果。因此需要確定在紫外光下這些分子的最大吸收波長。采用紫外光譜對配置的蔗糖溶液進行分析，如圖1所示。從圖1中可知，紅糖溶液的紫外光譜中出現(xiàn)了兩個峰，分別位于280nm和560nm附近[7-8]。由圖1可知，280nm附近為蔗糖分子的最大吸收峰，560nm附近為顯色物質(zhì)分子的最大吸收峰位置。因此，該實驗過程選擇560nm作為分光光度計的吸收波長。將已配置成0.1g/ml的溶液稀釋不同的濃度，在560nm的吸收波長下測試溶液的吸光度。紅糖溶液濃度與吸光度的關(guān)系為：A=0.03872C+0.03774，并且擬合的曲線具有良好的線性相關(guān)度（見圖2所示）。

2.2不同活性炭用量對紅糖溶液脫色效果的影響

分別稱取不同質(zhì)量的活性炭，加入已配置好的紅糖溶液中。活性炭添加量分別為1%，2%，3%，4%和5%，在60℃的條件下吸附30min。布氏漏斗過濾出活性炭，剩余的濾液采用分光光度計在560nm的波長下測試其吸光度（見圖3所示）。由圖3可見當(dāng)活性炭用量為3%，具有最小的吸光度，此時得到的濾液中顯色雜質(zhì)被吸附的最多。因此單獨考察活性炭添加量對紅糖溶液脫色效果的影響時，活性炭的用量為溶液的3%是效果最優(yōu)。

2.3不同溫度對紅糖溶液脫色效果的影響

分別在40℃，50℃，60℃，70℃和80℃的溫度，活性炭添加量3%的條件下，脫色25min?；钚蕴课胶?，紅糖溶液過濾，濾液的吸光度見圖4所示。由圖4可知在溫度60℃時，吸光度最小，因此，最佳脫色溫度為60℃。溫度過高脫色效果反而不好，可能是在較高溫度下活性炭吸附的色素又解吸了。

2.4不同溫度對紅糖溶液脫色效果的影響

在60℃，活性炭添加量為3%的條件下，考察脫色時間對脫色效果的影響，如圖5.如圖5，最佳脫色時間為30min，此時的吸光度為0.102，折算脫色率為65%。從圖3可知，當(dāng)脫色時間超過30min時，吸光度升高，出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因可能是因為活性炭的吸附是一個吸附和解吸的動態(tài)過程，時間長了吸光度反而升高可能是因為吸附的色素又釋放了出來。

3結(jié)論

通過本實驗證明，石油焦基活性炭對紅糖溶液的最適宜的脫色條件為活性炭用量3%，脫色溫度60℃，脫色時間30min，在此條件下，紅糖溶液的脫色率可達62.23%。

參考文獻

[1]黃琴,陳博儒,高梓原,等.改性甜菜纖維的制備及其在糖液脫色中的應(yīng)用[J].中國食品學(xué)報,2019,19(02):121-129.

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[5]沈石妍,郭家文,崔杰,等.制糖生產(chǎn)糖液脫色方法研究進展[J].中國糖料,2015(05):70-73.

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[8]柴博華,趙振剛,扶雄.改性甘蔗渣吸附劑在糖液脫色中的應(yīng)用及其再生方法的研究[J].農(nóng)業(yè)機械,2013(14):71-74.

作者：吳秋萍 甘愛波 張曉慶 付學(xué)順 程俊霞 單位：遼寧科技大學(xué)